[發(fā)明專利]氫氧化鋁凝膠粒子及其制造方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200980132025.4
• 申請日: 2009-08-07
• 公開（公告）號: CN102123948A
• 公開（公告）日: 2011-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鈴木隆文;玉川晉二郎
• 申請（專利權(quán)）人: 協(xié)和化學工業(yè)株式會社
• 主分類號: C01F7/34
• 分類號: C01F7/34
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 龐立志;高旭軼

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及作為高性能光學鏡片原料、電?電子材料有用的高純度氫氧化鋁凝膠粒子及其制造方法。

背景技術(shù)

氫氧化鋁凝膠粒子一直來作為醫(yī)藥用制酸劑、阻燃劑、電?電子材料在多方面受到使用。然而，由于Fe含量接近于200ppm，故在要求高純度材料的電?電子材料的使用中存在限制。

作為制造氫氧化鋁的方法，已知以鋁酸鈉溶液為起始原料的方法。例如，專利文獻1中提出了通過以下的工序制造氫氧化鋁的方法。即，使氧化劑作用于鋁酸鈉水溶液，將鋁酸鈉中所含的有機物分解。之后，添加晶種氫氧化鋁使少量的氫氧化鋁析出?(該氫氧化鋁析出時，吸附原料鋁酸鈉中的雜質(zhì)Fe)，將該氫氧化鋁除去。之后，向該除去了雜質(zhì)的鋁酸鈉溶液添加螯合劑，然后導入二氧化碳以析出氫氧化鋁，然后以含有螯合劑的水溶液洗滌，從而制造氫氧化鋁的方法。

然而，該方法所得的氫氧化鋁是結(jié)晶性氫氧化鋁，與作為本發(fā)明目的的氫氧化鋁凝膠(非晶質(zhì)氫氧化鋁)是不同物質(zhì)。此外該文獻中提出，向鋁酸鈉添加螯合劑以形成絡(luò)合物，而使所得氫氧化鋁中的Fe的含量降低。但是，由于鋁酸鈉水溶液為堿性(pH10以上)，故容易推測Fe不作為離子存在，而以氫氧化物(超微粒子的)形式存在。由于螯合劑的絡(luò)離子形成的對象物必須是離子，故不能通過該方法制造Fe含量少的氫氧化鋁。進一步地，以含有螯合劑的洗滌水進行洗滌的方法也由于對象的Fe是氫氧化物而無法生成絡(luò)合物。

此外，專利文獻2提出了使用溶解Na₂O濃度為100g/L以上且液體中Fe濃度為0.4mg/L以下、且溶解Na₂O成分與溶解Al₂O₃成分的摩爾比為1.6~2.0的過飽和鋁酸鈉水溶液作為原料溶液的方法。即，記載了通過規(guī)定原料的溫度與溶解Na₂O濃度以及前述摩爾比，作為晶種氫氧化鋁規(guī)定BET法比表面積為1~7m²/g和晶種氫氧化鋁中含有的Fe，進而規(guī)定原料溶液的過飽和度，從而得到氫氧化鋁的方法。然而，該方法中所得的氫氧化鋁也是結(jié)晶性氫氧化鋁，是與作為本發(fā)明人目的的氫氧化鋁凝膠粒子(非晶質(zhì)氫氧化鋁)不同的物質(zhì)。

專利文獻1?:?日本特開2008?19158號公報

專利文獻2?:?日本特開平11?278829號公報。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供高純度且酸反應(yīng)性極其優(yōu)良的氫氧化鋁凝膠粒子及其制造方法。

本發(fā)明人對于制造高純度、特別是鐵元素(Fe)含量小的氫氧化鋁凝膠粒子反復進行深入研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，向原料硫酸鋁等的可溶性鋁鹽水溶液添加螯合劑以形成鐵(Fe)的絡(luò)合物時，則可以極其有效地降低氫氧化鋁凝膠粒子中的鐵元素(Fe)含量。此外，發(fā)現(xiàn)以特定摩爾比(CO₃/?Al₂O₃)在特定溫度范圍下可有效地進行堿金屬或銨的碳酸鹽水溶液與可溶性鋁鹽水溶液的反應(yīng)。本發(fā)明基于上述見解。

即，本發(fā)明是鐵元素(Fe)含量為1~10ppm的氫氧化鋁凝膠粒子。

此外本發(fā)明為氫氧化鋁凝膠粒子的制造方法，包括下述各工序：

(1)向可溶性鋁鹽水溶液添加螯合劑以形成絡(luò)合物；

(2)使堿金屬或銨的碳酸鹽水溶液、與含有所得絡(luò)合物的可溶性鋁鹽水溶液，以該碳酸鹽中的碳酸離子與可溶性鋁鹽中的氧化鋁的摩爾比(CO₃/?Al₂O₃)為3.0~4.5的比例，在溫度10~40℃下反應(yīng)；

(3)對所得反應(yīng)生成液進行固液分離得到濾餅；

(4)使所得濾餅與選自無機酸和水溶性鋁鹽的至少一種離子交換劑的水溶液接觸；以及

(5)將濾餅干燥。

具體實施方式

本發(fā)明的氫氧化鋁凝膠粒子可通過以下工序制造：

(1)向可溶性鋁鹽水溶液添加螯合劑而形成絡(luò)合物的工序(絡(luò)合物形成工序)；

(2)使堿金屬或銨的碳酸鹽水溶液、與含有所得絡(luò)合物的可溶性鋁鹽水溶液，以該碳酸鹽中的碳酸離子與可溶性鋁鹽中的氧化鋁的摩爾比(CO₃/?Al₂O₃)為3.0~4.5的比例，在溫度10~40℃下反應(yīng)的工序(反應(yīng)工序)；

(3)對所得反應(yīng)生成液進行固液分離得到濾餅的工序(固液分離工序)；

(4)使所得濾餅、與選自無機酸和水溶性鋁鹽中的至少一種離子交換劑的水溶液接觸的工序(離子交換工序)；以及