[發明專利]制備含鋰、鐵和磷酸根的結晶材料的方法

有效

• 申請號: 200980122747.1
• 申請日: 2009-04-16
• 公開（公告）號: CN102066242A
• 公開（公告）日: 2011-05-18
• 發明（設計）人: H·希布施特;B·羅伯茨;J·K·蘭伯特;K·布拉姆尼克
• 申請（專利權）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;H01M4/58
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 林柏楠;劉金輝

1.一種制備通式(I)化合物的方法：

Li_a-bM¹_bFe_1-cM²_cP_d-eM³_eO_x??(I)，

其中M¹、M²、M³、a、b、c、d和e的含義如下：

M¹：Na，K，Rb和/或Cs，

M²：Mn，Mg，Ca，Ti，Co，Ni，Cr，V，

M³：Si，S，

a：0.8-1.9，

b：0-0.3，

c：0-0.9，

d：0.8-1.9，

e：0-0.5，

x：1.0-8，根據Li、M¹、Fe、M²、P、M³的數量和氧化態，其中通式(I)化合物是電中性的，

此方法包括以下步驟：

(A)提供一種混合物，其含有：至少一種含鋰的化合物，至少一種其中鐵具有+3氧化態的含鐵化合物，和任選地至少一種含M¹的化合物，和/或任選地至少一種含M²的化合物，和/或任選地至少一種含M³的化合物，以及能被氧化成至少一種含有至少一個+5氧化態磷原子的化合物的至少一種還原劑，

(B)任選地干燥在步驟(A)中提供的混合物，從而獲得固體化合物，和

(C)將從步驟(A)或(B)獲得的固體化合物在300-1000℃的溫度下煅燒。

2.權利要求1的方法，其中在步驟(A)中提供的混合物是基本上含水的。

3.權利要求1或2的方法，其中在步驟(A)中提供的混合物另外含有至少一種含至少一個+5氧化態磷原子的化合物。

4.權利要求1-3中任一項的方法，其中能被氧化成至少一種含有至少一個+5氧化態磷原子的化合物的至少一種還原劑是選自H₃PO₃、(NH₄)H₂PO₃、(NH₄)₂HPO₃、H₃PO₂、(NH₄)H₂PO₂、(NH₄)₂HPO₂、LiH₂PO₃、Li₂HPO₃、Li₂PO₂以及它們的混合物。

5.權利要求2-4中任一項的方法，其中在步驟(A)中加入的所述至少一種含有至少一個+5氧化態磷原子的化合物是選自H₃PO₄、(NH₄)H₂PO₄、(NH₄)₂HPO₄、(NH₄)₃PO₄、Li₃PO₄、LiH₂PO₄、Li₂HPO₄以及它們的混合物。

6.權利要求2-5中任一項的方法，其中在步驟(B)中的干燥是通過噴霧干燥進行的。

7.球形粒子或聚集體，其含有通過權利要求1-6的方法獲得的至少一種通式(I)化合物。

8.如權利要求1中所述的通式(I)化合物，其可通過權利要求1-6中任一項的方法制備。

9.權利要求7的球形粒子或聚集體或權利要求8的化合物用于制備鋰離子電池的陰極或電化學電池的用途。

10.用于鋰離子電池的陰極，其含有至少一種根據權利要求7的球形粒子或聚集體或至少一種根據權利要求8的化合物。