[發明專利]制造具有良好分散性之儲存安定的硫酸鋇之方法

無效

• 申請號: 200980121246.1
• 申請日: 2009-05-28
• 公開（公告）號: CN102083915A
• 公開（公告）日: 2011-06-01
• 發明（設計）人: S·格羅斯;J·霍肯;E·戈施;B·羅赫;P·艾賓浩斯;J·科奈特
• 申請（專利權）人: 薩克特本化學有限責任公司
• 主分類號: C09C1/02
• 分類號: C09C1/02;C01F11/46;C08K3/30
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 顧敏

【發明所屬之技術領域】

本發明系關于一種用于制造具有良好分散性之儲存安定的硫酸鋇之方法及其用途。

【先前技術】

硫酸鋇系很大程度地使用，例如于染料、油漆及噴漆、塑膠、纖維、紙及橡膠工業中。其特色為作為完全惰性之填充劑而不牽涉與于此等工業部門中使用的其他化學品之任何反應。與其他固體諸如碳酸鈣之比較中，硫酸鋇系以非常高之化學抗性為特色。特定言之，與二氧化硅及二氧化鋁相比，低之莫氏(Mohs)硬度系有利的。

就大體而論，術語硫酸鋇系藉由一種鋇鹽(諸如硫化物、氯化物或硝酸鹽之鋇鹽)與硫酸或其鹽諸如硫酸鈉于水溶液中之反應而制造。該反應通常產生硫酸鋇，其通常具有0.01至20微米之一次粒徑(primary?particle?size)。為了不同的使用目的，以該方法制造之硫酸鋇系過濾出，以水洗滌，干燥及去粘聚。

視情況，于干燥之前或之后，對于硫酸鋇粒子供應添加劑。去黏聚(deagglomeration)操作通常系藉由干壓碎而進行，例如使用沖擊粒碎機。倘若根據先前技術進行硫酸鋇粒子之去粘聚作用，則此等硫酸鋇粒子可系良好地分散于有機及水性系統中。然而以先前技術制造之硫酸鋇粒子之一項缺點系，由于儲存之緣故，于有機及水性系統中之分散性中之顯著之劣化。

DE-A1?33?47?191揭示一種用于制造經表面處理的硫酸鋇之方法。該方法包含使用一種包含過量之Ba離子之水性BaSO₄懸浮液。將0.1至30％重量比之一種水性堿硅酸鹽溶液加入該懸浮液中，致使首先硫酸鋇沉淀。然后將一種礦酸加入，及對于硫酸鋇之分解作用達成低于或等于7之pH-值，以產生含水之二氧化硅。所敘述之方法步驟較佳地系于至少40℃之溫度下達到。然而，以該方法處理之硫酸鋇仍然不具有令人滿意之分散性質，特別地倘若硫酸鋇系已儲存經過延長之時間期間。

DE-A1?44?31?735揭示一種用于自BaSO₄制造用于聚合物之經無機處理的塡充劑之方法，其中首先將H₃PO₄或水溶性磷酸鹽化合物加入一種水性BaSO₄懸浮液中。然后該方法包含連續添加至低于7.5pH-值之Na₂SiO₃懸浮液及高于4.5pH-值之水性鋁化合物。所敘述之方法步驟系65至75℃之溫度進行。

概述，先前技術中已知之硫酸鋇于儲存之后，顯示分散性之顯著劣化。

【發明內容】

因此，本發明之目的系提供一種硫酸鋇，其縱然于延長之儲存之后，于有機及水性系統中仍然具有改良之分散性。

本發明人等頃已驚訝地發現，此種硫酸鋇可系藉由具有于主申請專利范圍項中詳述之特征之方法而制造。

因此本發明系關于一種用于制造硫酸鋇之方法，其中：

a)使一硫酸鋇之水性懸浮液于過量硫酸根離子存在下達成9至12之pH-值；

b)該生成之硫酸鋇懸浮液系于9至12之pH-值與至少一種水溶性金屬化合物或其混合物之水溶液混合；

c)該生成之懸浮液系藉由至少一種酸或酸混合物之添加而達成3至9之pH-值，以于該等硫酸鋇粒子之表面上沉淀該水溶性金屬化合物之金屬-氧化合物；及

d)過濾出該等生成之硫酸鋇粒子。

首先，一種水溶性鋇化合物系于水溶液中以化學計量過量之硫酸根離子處理，及系以硫酸鋇粒子之形式沉淀。所沉淀之硫酸鋇系過濾，洗滌及于9至12之pH-值再懸浮于水溶液中。在根據本發明之方法的另一種具體實施例中，粉末形式之硫酸鋇可系再懸浮及達成過量之硫酸根離子，然后調節該再懸浮之硫酸鋇懸浮液至9至12之pH-值。

粒子形式之包含過量硫酸根離子之硫酸鋇水性初始漿液較佳地可系藉由硫化鋇與硫酸或與其水溶性鹽類(諸如硫酸鈉)于水溶液中在過量硫酸根離子存在下之反應而制造。該于水溶液中之反應因此亦可系于關于硫酸或其鹽之不足數量的硫化鋇存在下達到。

硫化鋇之數量可系由其他水溶性鋇鹽類取代，諸如例如氯化鋇或硝酸鋇。雖然此不是決定性的，但是于反應溶液中之硫酸根離子通常系以關于化學計量數量之0.01-20％重量比之過量，及較佳地于0.01-1.0％重量比之過量存在。

在水溶液中之反應通常系于不低于20℃及較佳地于40℃與90℃之間之溫度進行。考慮該方法之經濟，水性初始漿液較佳地系以致使其以50至500克/升之數量包含硫酸鋇之方式制造，雖然其不是決定性的。