[發明專利]含氧鹵代氟化物的制造方法

有效

• 申請號: 200980120420.0
• 申請日: 2009-04-28
• 公開（公告）號: CN102046521A
• 公開（公告）日: 2011-05-04
• 發明（設計）人: 菊池亞紀應;毛利勇
• 申請（專利權）人: 中央硝子株式會社
• 主分類號: C01B11/24
• 分類號: C01B11/24
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

技術領域

本發明涉及含氧鹵代氟化物的制造方法。

背景技術

含氧鹵代氟化物在作為醫藥品而有用的生理活性物質1-氟-1，1-雙(芳基磺酰基)甲烷的制造中被用作單氟甲基化劑(專利文獻1)。

以往，作為制造含氧鹵代氟化物的方法，已知的有例如通過Cl₂O與ClF的反應(例如，非專利文獻1)、ClF₅與CsNO₃的反應(例如，非專利文獻2)來制造ClO₂F的方法等。

這些含氧鹵代氟化物的制造方法主要為固氣反應或使用了爆炸性化合物的反應。由于固氣反應中使用的F₂氣體、氟化物氣體為非常活潑的物質，因此溫度隨著反應的進行而上升。而且，若該溫度上升不斷發展，則最終可能會導致爆炸性反應的發生、固體原料的分解等。因此，在以往的制造方法中需要抑制溫度上升，而難以有效、連續地制造目標物含氧鹵代氟化物。

另一方面，并未報道有在含氧鹵代氟化物的制造方法中使用氣液反應的例子。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開2007-230961號公報

非專利文獻

非專利文獻1：Journal?of?the?Chemical?Society(1954)，4113-16

非專利文獻2：Inorganic?chemistry(1989)，28.675

發明內容

本發明是為了解決上述課題而作出的，其目的在于提供有效、連續地制造含氧鹵代氟化物的方法。

本發明人等反復進行了深入研究，結果發現，在含氧鹵代氟化物的制造中可以使用氣液反應，從而完成了本發明。

即，本發明提供一種含氧鹵代氟化物的制造方法，其通過使通式：XF所示的氟化鹵與H₂O源反應來制造通式：XO₂F所示的含氧鹵代氟化物。其中，X表示Cl、Br、I中的任一種鹵族元素。

附圖說明

圖1為表示本發明的實施方式所涉及的含氧鹵代氟化物的制造裝置的簡略系統圖。

具體實施方式

以下，對本發明進行詳細說明。

本發明中，通過使通式：XF所示的氟化鹵與H₂O源反應來制造通式：XO₂F所示的含氧鹵代氟化物XO₂F。其中，式中，X表示Cl、Br、I中的任一種鹵族元素。

作為氣體原料即氟化鹵XF，可以使用ClF₃、IF₃、IF₇、IF₅、ClF、BrF、BrF₃、BrF₅等。

作為液體原料即H₂O源，可以使用水、或者HF水溶液、KF水溶液、KOH水溶液、NaOH水溶液、K₂CO₃水溶液、NaF水溶液、Al(OH)₃懸浮水溶液等pH＝1～13的水溶液。對于該液體原料的使用溫度沒有特別的限制。

作為通過本發明的氟化鹵XF與H₂O源的氣液反應而得到的含氧鹵代氟化物XO₂F的具體例，可列舉出ClO₂F、BrO₂F、IO₂F。

作為用于使氣體原料與液體原料發生氣液反應的接觸方法，可使用對流接觸或并流接觸。其中，若考慮氣液的接觸效率的話，優選對流接觸。此外，使氣體原料與液體原料發生氣液反應時的反應溫度，只要是能夠使液體原料以液體的狀態與氣體原料接觸的溫度，則沒有問題。

本發明的含氧鹵代氟化物XO₂F的制造裝置，只要是具有用于使氣體原料與液體原料發生接觸反應的反應槽、且能夠將氣體原料和液體原料供給到反應槽并取出反應槽內的氣體的構造即可。反應槽可以具備使液體原料循環的機構。反應槽的材質只要對于氣體原料及液體原料具有充分的耐性即可，優選不銹鋼、Ni鋼、鋼鐵、蒙乃爾合金、因科鎳合金、鋁等。

圖1示出了本發明的一個實施方式所涉及的制造裝置的簡略系統圖。制造裝置由稀釋氣體儲罐1、原料氣體儲罐2、質量流量控制器(MFC)3、4、反應槽5和空容器9構成。

稀釋氣體(例如N₂)、原料氣體(例如ClF₃)被儲藏在稀釋氣體儲罐1、原料氣體儲罐2中，用MFC3、4控制各自的流量使其成為規定的氣體組成，再導入到反應槽5中。