[發明專利]精制對苯二甲酸分離母液的處理方法

有效

• 申請號: 200980117772.0
• 申請日: 2009-05-11
• 公開（公告）號: CN102026952A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發明（設計）人: 原德明;豐島弘幸;山崎初太郎
• 申請（專利權）人: 株式會社日立工業設備技術
• 主分類號: C07C51/43
• 分類號: C07C51/43;C07C51/44;C07C63/26
• 代理公司: 北京銀龍知識產權代理有限公司 11243
• 代理人: 鐘晶

1.一種精制對苯二甲酸分離母液的處理方法，其特征在于，包含：

在將通過對二甲苯的液相氧化反應而生成的粗制對苯二甲酸溶解于高溫、高壓的水溶劑并在貴金屬催化劑的存在下進行氫化還原后，冷卻、結晶，生成對苯二甲酸結晶漿體，從該結晶漿體分離回收精制對苯二甲酸的結晶(一次結晶)和母液(一次母液)的一次分離工序；

在對苯二甲酸結晶的存在下，在大氣壓以下的壓力下通過對分離的母液(一次母液)進行至少一段的閃蒸及加熱，使其分離成溶劑蒸汽和含有對苯二甲酸結晶的懸濁母液的蒸發工序；

從該懸濁母液分離回收含有對苯二甲酸的結晶(二次結晶)的二次分離工序；

冷凝所述生成的溶劑蒸汽而生成冷凝水的冷凝工序。

2.如權利要求1所述的精制對苯二甲酸分離母液的處理方法，其特征在于，在所述蒸發工序中，存在有至少與溶解于一次母液中的對苯二甲酸相當的的量的對苯二甲酸的結晶。

3.如權利要求1或2所述的精制對苯二甲酸分離母液的處理方法，其特征在于，在所述蒸發工序中，通過添加對苯二甲酸結晶而使對苯二甲酸的結晶存在。

4.如權利要求1至3中任一項所述的精制對苯二甲酸分離母液的處理方法，其特征在于，在所述蒸發工序中，在大氣壓以下的壓力下通過包含至少一段的閃蒸及加熱而產生溶劑蒸汽，不進行回流或進行少量回流(回流比≤1)。

5.如權利要求1至4中任一項所述的精制對苯二甲酸分離母液的處理方法，其特征在于，將所述二次分離工序中回收的二次結晶供給于所述液相氧化反應的供給原料的至少一部分。

6.如權利要求1至5中任一項所述的精制對苯二甲酸分離母液的處理方法，其特征在于，將所述冷凝工序生成的冷凝水作為溶解所述粗制對苯二甲酸的水溶劑的一部分或作為清洗精制的對苯二甲酸結晶(一次結晶)(一次分離工序)的清洗水的一部分而再使用。

7.如權利要求1至6中任一項所述的精制對苯二甲酸分離母液的處理方法，其特征在于，在所述蒸發工序中，在減壓下通過一段閃蒸及加熱在40～80℃的溫度下產生溶劑蒸汽。

8.如權利要求1至6中任一項所述的精制對苯二甲酸分離母液的處理方法，其特征在于，在所述蒸發工序中，在大氣壓下通過閃蒸產生溶劑蒸汽后，在減壓下通過閃蒸及加熱在40～80℃的溫度下產生溶劑蒸汽。

9.如權利要求1至8中任一項所述的精制對苯二甲酸分離母液的處理方法，其特征在于，在所述蒸發工序中，使用約110℃以下的加熱介質來產生溶劑蒸汽。