[發(fā)明專利]制造6-二甲基氨基甲基-苯基-環(huán)己烷-1，3-二醇的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200980115312.4
• 申請日: 2009-02-27
• 公開（公告）號: CN102015619A
• 公開（公告）日: 2011-04-13
• 發(fā)明（設計）人: W·黑爾;O·齊默爾;M·克格爾;O·舍費爾;F·斯平德勒;A·施奈德;U·西格里斯特;H-J·德雷克斯勒;D·黑勒
• 申請（專利權）人: 格呂倫塔爾有限公司
• 主分類號: C07C213/00
• 分類號: C07C213/00;C07C215/42
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 周齊宏;艾尼瓦爾

1.通過氫化式I或II的化合物或其混合物的酮基來制造式III或IV的化合物或其混合物的方法

其中R代表氫或C₁-C₄烷基

其特征在于

a)在多相中在二氧化鉑、氯化鉑(IV)、氯化鉑(II)或阮內鎳存在下用氫進行氫化；

b)在均相中在具有至少一個手性二膦配體、二胺配體或次膦酸根配體(phosphinite?ligand)的銠、銥或釕絡合物存在下用氫進行氫化；或

c)用堿金屬三烷基硼氫化物或堿金屬三烷基氫化鋁進行氫化。

2.根據權利要求1的方法，其特征在于R代表氫或甲基。

3.根據權利要求1或權利要求2的方法，其特征在于式III和IV的非對映體與式V和VI的非對映體的比率

為至少75∶25。

4.根據權利要求書1至3的一項或多項的方法，其特征在于該方法的變體a)和b)中的氫壓為10⁵至2x10⁷Pa(帕斯卡)。

5.根據權利要求書1至4的一項或多項的方法，其特征在于該溫度為-80至150℃。

6.根據權利要求書1至5的一項或多項的方法，其特征在于二氧化鉑以1至15重量％的量使用，阮內鎳以1至50重量％的量使用，具有手性二膦的銠、銥或釕絡合物以0.0001至10重量％的量使用，且堿金屬三烷基硼氫化物和堿金屬三烷基氫化鋁以0.5至1.5當量的量使用，在每種情況下基于式I和/或II的化合物。

7.根據權利要求書1至6的一項或多項的方法，其特征在于在醇，優(yōu)選甲醇、乙醇或其混合物中用二氧化鉑進行氫化，和在醇、羧酸酯、芳烴或至少兩種這些溶劑的混合物中用阮內鎳進行氫化。

8.根據權利要求書1至7的一項或多項的方法，其特征在于該二膦配體符合仲膦基-骨架-仲膦基式，該配體與金屬原子形成5至10-元環(huán)，且該骨架含有2至30個碳原子并任選含有彼此獨立地選自O、S、NH和N-C₁-C₄烷基的雜原子和任選過渡金屬原子。

9.根據權利要求8的方法，其特征在于該骨架由鏈烷、雜鏈烷、鏈烯、環(huán)烷、環(huán)烯、雜環(huán)烷、雜環(huán)烯、雙環(huán)烷、雙環(huán)雜烷、螺雙環(huán)烷、螺雙環(huán)雜烷、亞芳基、雜亞芳基、雙亞芳基、雙雜亞芳基、金屬茂，優(yōu)選二茂鐵的二價基團構成，且該基團是未取代或取代一次或多次的，所述取代基選自C₁-C₆烷基、C₁-C₆烷氧基、C₁-C₆烷基硫代、C₄-C₈環(huán)烷基、苯基、芐基、苯氧基、芐氧基、苯基硫代、芐基硫代、鹵素、OH、三(C₁-C₆烷基)甲硅烷基、仲氨基、-CO₂H、-SO₃H、-CO₂R’、-SO₃R’、-O-C(O)-R’、-NH-C(O)R’、-O-SO₃-R’和-NH-SO₃R’，其中R’代表C₁-C₆烷基、C₄-C₈環(huán)烷基、苯基或芐基。

10.根據權利要求8或權利要求9的方法，其特征在于仲膦基團含有相同或不同的烴基作為取代基，且該二膦配體中的兩個仲膦基團相同或不同。