[發明專利]疏水化的硅-鐵混合氧化物

無效

• 申請號: 200980115180.5
• 申請日: 2009-03-30
• 公開（公告）號: CN102015946A
• 公開（公告）日: 2011-04-13
• 發明（設計）人: S·卡圖希奇;J·邁爾
• 申請（專利權）人: 贏創德固賽有限公司
• 主分類號: C09J11/04
• 分類號: C09J11/04;C09C1/28;C09C1/24;C09C3/12;C09C3/04
• 代理公司: 永新專利商標代理有限公司 72002
• 代理人: 于輝

技術領域

本發明涉及疏水化的硅-鐵混合氧化物粉末、其制備方法及其用途。

背景技術

EP-A?1?284?485公開了可使用含氯化物起始材料且所得的硅-鐵混合氧化物顆粒(盡管氯化物含量最高為1000ppm)仍具有良好磁性的方法。EP-A1?284?485公開的顆粒包括在含二氧化硅的基質中具有3-20nm直徑的超順磁氧化鐵磁疇(domain)。與純有機方法相比，EP-A?1?284?485公開的方法提供經濟的優點。然而，仍然需要可較不昂貴地制造的顆粒。

發明內容

因此，本發明的目的在于提供具有良好磁性的顆粒，其可通過經濟可行的方法制造。

由EP?071097863.8(國際參考編號2007P00380EP)知道硅-鐵混合氧化物粉末。

本發明提供疏水化的硅-鐵混合氧化物粉末，其特征為，其具有下列物理化學特性：

BET表面積?????????????????20-75m²/g

碳含量????????????????????0.5-10重量％

夯實密度??????????????????150-600g/l

氯含量????????????????????0.1-3.0％

干燥損失??????????????????0.1-4重量％

DVS等溫線(60％)???????????0.5-1.5重量％

加熱速率(1s，10％)????????50-550℃/s

90％粒徑范圍(數量)????????5-50nm

90％粒徑范圍(重量)????????5-150nm

總體粒徑范圍??????????????2-200nm。

本發明還提供用于制備本發明的疏水化的硅-鐵混合氧化物粉末的方法，其特征為，在室溫下任選地首先用水噴灑且然后用表面改性劑噴灑硅-鐵混合氧化物粉末，任選地再混合15-30分鐘且然后在50-400℃下熱處理1-6小時。

所用的水可以酸(例如氫氯酸)予以酸化將pH降低至7-1。

或者，可通過以蒸氣形式的表面改性劑處理該硅-鐵混合氧化物且然后在50-800℃的溫度下熱處理該混合物0.5-6小時進行對該硅-鐵混合氧化物的疏水化。所述熱處理可在保護性氣體(例如氮)下進行。

所述疏水化可在可加熱的混合器中及具有噴灑裝置的干燥器中連續地或批次地進行。適合的設備可為例如犁刀混合器(ploughshare?mixer)、盤式干燥器或流體化床干燥器。

用于本發明的疏水化的硅-鐵混合氧化物的反應物為具有磁性的以聚集的初級顆粒形式的硅-鐵混合氧化物粉末。EP?071097863.8公開該硅-鐵混合氧化物粉末。在這些反應物的情況中，TEM圖像顯示存在有由二氧化硅和氧化鐵的空間分離區域(spatially?separate?regions)所組成的初級顆粒。該氧化鐵的平均粒徑為2-100nm。

-硅的比例(以SiO₂計算)為5-65重量％

-鐵的比例(以Fe₂O₃計算)為30-90重量％

-且硅和鐵的比例(各自以上述氧化物計算)為至少95重量％

-氯化物的比例為0.2-3重量％。

磁性應理解為是指亞鐵磁性(ferrimagnetic)、鐵磁性(ferromagnetic)及/或超順磁性(superparamagnetic)。本發明所用的硅-鐵混合氧化物優選是具有超順磁性的粉末。

超順磁物質在沒有外部活性磁場的情況下沒有永久(一致)排列的基本磁偶極子(elementary?magnetic?dipole)。它們可以具有低剩余磁化強度(residual?magnetization)。

本發明所用的硅-鐵混合氧化物優選是硅比例為50±10重量％或20±10重量％的粉末。

本發明所用的硅-鐵混合氧化物再優選是鐵比例為50±10重量％或80±10重量％的粉末。

所述初級顆粒包括其中混合氧化物成分存在于初級顆粒之中和表面上的那些初級顆粒。

初級顆粒內的二氧化硅和氧化鐵的接觸區域中，可以存在Si-O-Fe。

再者，可以存在甚至僅由二氧化硅和/或氧化鐵所組成的個體初級顆粒。

所述初級顆粒基本上沒有孔，但是在表面上具有游離羥基且可具有不同程度的聚集。