[發明專利]組合物

有效

• 申請號: 200980108760.1
• 申請日: 2009-03-05
• 公開（公告）號: CN101970502A
• 公開（公告）日: 2011-02-09
• 發明（設計）人: A·N·克漢-羅德希;E·克霍斯德爾;J·P·門澤爾
• 申請（專利權）人: 荷蘭聯合利華有限公司
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00
• 代理公司: 北京市金杜律師事務所 11256
• 代理人: 陳文平

本發明提供了交聯的聚合物。本發明還提供了含有交聯聚合物的組合物，以及制備交聯聚合物的方法。

EP-A-1490408(Lamberti)公開了使用乙二醛來交聯陽離子改性瓜爾膠(guar)。

盡管現有技術中存在以上交聯聚合物，但仍需要不使用甲醛、硼或乙二醛的交聯陽離子改性聚合物。

因此，本發明提供了用交聯劑交聯的陽離子改性聚合物，其特征在于該交聯劑選自含至少12個碳原子的脂肪酸和含至少10個碳原子的陰離子表面活性劑。

優選地，聚合物選自多糖、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯和聚氨基甲酸酯(polyurethane)。更優選地，其是多糖，例如羧甲基纖維素、羧甲基淀粉和羧甲基羥乙基纖維素。最優選地，其是瓜爾膠或其衍生物。

優選地，脂肪酸包含直鏈烷基。這有助于提供有效的交聯劑。

最優選的脂肪酸為月桂酸。

優選地，表面活性劑包含直鏈烷基。這也有助于提供有效的交聯劑。

優選地，表面活性劑包含陰離子基團。優選地，陰離子基團選自羧酸根、磺酸根、硫酸根和膦酸根(phosphonate)。

最優選的表面活性劑包括癸基硫酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十四烷基硫酸鈉、含有1個或2個乙氧基化基團的月桂基醚硫酸鈉。

通過添加鹽來逆轉交聯。添加該鹽可在組合物的配制中引入或作為分離過程的部分。可包含這樣的陽離子改性聚合物的合適的制劑包括個人護理制劑，如頭發護理組合物、個人清洗組合物、除臭劑組合物、洗衣和口腔護理組合物。

可替代的組合物包括涂料、水處理組合物和噴墨印跡(inkjetprint)。

合適的鹽包括鈉的、鉀的、銫的、銨的氯化物、溴化物、碘化物、硫酸鹽、磺酸鹽和磷酸鹽。

應該理解的是，在合適的解交聯(uncrosslinking)電解質的存在下，交聯的聚合物是不會交聯的。

為了避免質疑，本發明涉及其中至少95％的聚合物交聯的交聯聚合物的組合物。可選地，組合物包含小于0.1重量％、優選小于0.05重量％的解交聯劑。

更優選地，組合物基本由交聯的聚合物和交聯劑組成。

第二方面，本發明提供了制備交聯的陽離子改性聚合物的方法。

這樣的方法包括在聚合物水溶液中反應本文描述的交聯劑。

第三方面，本發明提供了通過降低含交聯聚合物的組合物的pH，解交聯本發明第一方面所述的交聯聚合物的方法。

第四方面，本發明提供了通過向含交聯的聚合物的組合物添加電解質，解交聯第一方面所述的交聯聚合物的方法。合適的電解質包括氯化鈉。

第五方面，本發明提供了通過向含交聯聚合物的組合物添加環糊精，解交聯第一方面所述的交聯聚合物的方法。

關于本發明的第三、第四和第五方面，加入足量的解交聯劑來重新溶解聚合物。

第六方面，本發明能夠提供了通過第四至第六方面任一所述的方法獲得的組合物。

實施例

所有的濃度均指重量百分比。

溶液的制備

瓜爾膠的季銨化：

用甲醇提取瓜爾膠，以除去甲醇可溶解的油。將干燥瓜爾膠溶解在水或水/異丙醇混合物(50∶50)中，然后加熱至40℃。向溶液或漿液中加入苛性堿溶液，并攪拌15分鐘。向混合物中加入季銨化試劑4-氯-2-丁烯基三甲基氯化銨，并在40℃下進行5小時的醚化反應。將反應混合物冷卻至室溫，并加入交聯劑，雙酸或多酸，例如聚丙烯酸酯，或SDS。過濾得到的沉淀物，并進行風干或冷凍干燥。

下面給出交聯劑的全部細節。

根據下面的過程制備1％的Jaguar?C?17溶液：

在394.4g的水中溶解1.6g的Glydant后，在使用電攪拌器攪拌的同時緩慢加入4g的Jaguar?flower。攪拌全部溶液，直至Jaguarflower完全溶解和溶脹。在該時刻，溶液變粘。制備了各400g的三份等量溶液。

制備用于交聯實驗的每種化合物的2％的溶液。將具有限定堿性的羧酸溶解在等堿量的0.5M的氫氧化鈉溶液中，并用水稀釋，直到達到2％的交聯劑的濃度。將表面活性劑僅溶在水中。將聚合電解質溶解在近似量的0.5M的氫氧化鈉溶液中，并用水稀釋到2％的溶液。

表4.1給出了各化合物的精確的量。

表4.1：用于制備2％的潛在交聯劑溶液的精確的量

通過混合40g的NaCl和100g的蒸餾水來制備飽和氯化鈉溶液。攪拌該混合物6小時。

通過將1g的β-環糊精和(2-羥丙基)-β-環糊精分別溶解在49g的蒸餾水中來制備2％的環糊精溶液。