[發明專利]大晶體分子篩及其制備

有效

• 申請號: 200980105908.6
• 申請日: 2009-01-19
• 公開（公告）號: CN101945823A
• 公開（公告）日: 2011-01-12
• 發明（設計）人: W·J·魯斯;C·L·肯尼迪;T·約克
• 申請（專利權）人: 埃克森美孚化學專利公司
• 主分類號: C01B39/02
• 分類號: C01B39/02;C01B39/38;C01B39/46;B01J29/06;C07C6/08
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所 11038
• 代理人: 夏正東

1.一種合成多孔結晶分子篩的制備方法，其包括如下步驟：

(a)形成包含X₂O₃源、YO₂源、和金屬氫氧化物MOH源的含水反應混合物，其無有機結構定向劑，其中X是三價元素，Y是四價元素且M表示堿金屬，在該反應混合物中

(i)H₂O/MOH摩爾比范圍為75或更低，且(ii)至少一部分的X₂O₃和YO₂通過同時含有X₂O₃和YO₂的無定形材料提供，所述無定形材料的YO₂/X₂O₃摩爾比為15～40；

(b)使該反應混合物結晶，由此制得多孔結晶分子篩；和

(c)回收結晶的材料。

2.權利要求1的方法，其中X是鋁且Y是硅。

3.權利要求1或2的方法，其中在80～225℃的溫度下進行結晶。

4.權利要求3的方法，其中在100～200℃的溫度下進行結晶。

5.任一項前述權利要求的方法，其中反應混合物中的H₂O/MOH摩爾比范圍為20～50。

6.任一項前述權利要求的方法，其中同時含有X₂O₃和YO₂的無定形材料包含小于1.0wt％Na₂O。

7.權利要求6的方法，其中同時含有X₂O₃和YO₂的無定形材料包含小于0.01wt％Na₂O。

8.任一項前述權利要求的方法，其中除了同時含有X₂O₃和YO₂的無定形材料之外，該反應混合物還包含單獨的X₂O₃源。

9.權利要求8的方法，其中該單獨的X₂O₃源貢獻該反應混合物中全部數量X₂O₃的50％或更少。

10.權利要求9的方法，其中該單獨的X₂O₃源貢獻該反應混合物中全部數量X₂O₃的20％～45％。

11.任一項前述權利要求的方法，其中該同時含有X₂O₃和YO₂的無定形材料的YO₂/X₂O₃摩爾比范圍為15～35。

12.權利要求11的方法，其中該同時含有X₂O₃和YO₂的無定形材料的YO₂/X₂O₃摩爾比范圍為15～32。

13.權利要求12的方法，其中該同時含有X₂O₃和YO₂的無定形材料的YO₂/X₂O₃摩爾比范圍為15～30。

14.任一項前述權利要求的方法，其中堿金屬M為鈉或鉀。

15.非煅燒狀態下MFI結構類型且無有機定向劑的合成多孔結晶分子篩，包含具有大于1μm的至少一個尺寸的晶體。

16.MF?I結構類型的合成多孔結晶分子篩，包含具有大于3μm的至少一個尺寸的晶體。

17.權利要求16的分子篩，其包含具有大于10μm的至少一個尺寸的晶體。

18.權利要求15～17中任一項的分子篩，其包含：

(n)YO₂∶X₂O₃

其中Y是四價元素，X是三價元素，和n為至少2且小于30。