[實用新型]一種用于表面熱離子化檢測器內部導流的變徑襯管

有效

• 申請號: 200920248218.3
• 申請日: 2009-11-18
• 公開（公告）號: CN201637725U
• 公開（公告）日: 2010-11-17
• 發明（設計）人: 關亞風;李偉偉;王華;陳士恒;倪麗娟;彭虹
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

技術領域

本實用新型涉及氣相色譜檢測器，特別提供了一種用于表面熱離子化檢測器內部導流的石英(或玻璃)變徑襯管。

背景技術

表面熱離子化檢測器(專利申請號200810229982.6)的金屬發射極表面積較大，電離效率高達20％，靈敏度高。該檢測器采用石英(或玻璃)喇叭口形變徑襯管，襯管的下部為收口，毛細管色譜柱直接插入變徑襯管的收口端，避免了樣品和不銹鋼壁接觸，對叔胺的最小檢出量小于10^-12g，比日本島津公司商品化的SID低1個數量級。該檢測器對叔胺的響應比酮類大10⁵～10⁶倍，選擇性極高。同時，該檢測器只需要載氣和尾吹氣兩路氣體，操作相對簡單。與適當的樣品前處理技術聯用，氣相色譜-表面熱離子化檢測器(GC-SID)可廣泛用于血漿、尿樣等復雜樣品中含氮藥物、食品中含氮農藥殘留、可卡因毒品等的檢測。

表面熱離子化檢測器(SID)采用石英(或玻璃)喇叭口形變徑襯管，喇叭口收口處內徑通常大于2.5mm，而毛細管內徑通常小于0.53mm，兩者內徑之比一般大于5，面積比大于25，尾吹氣經過此喇叭口時線速度小于載氣在毛細管內的線速度。當表面熱離子化檢測器與毛細管氣相色譜儀聯用時，汽化的胺類樣品被載氣攜帶進入喇叭形收口處，由于尾吹氣線速度小于載氣線速度，尾吹氣沒有將樣品全部帶入檢測器的離子化反應區，反而與載氣和樣品的運動形成擾流，致使樣品長時間停留在此處，造成嚴重的峰展寬。另外，樣品從毛細管內進入變徑襯管的瞬間，襯管內有樣品，襯管外沒有樣品，這種濃度的巨大差異使樣品發生濃差擴散，擴散到襯管以外區域的樣品被不銹鋼壁吸附了，損失了樣品，降低了靈敏度。

本發明的目的是改進喇叭口形變徑襯管的設計，使尾吹氣能有效攜帶樣品進入檢測器內的離子化反應區，避免檢測器內產生死體積，同時也避免樣品因濃差擴散而造成的損失，進一步提高表面熱離子化檢測器的靈敏度，并且大幅度降低峰拖尾。

實用新型內容

本實用新型的目的在于提供一種用于表面熱離子化檢測器(專利申請號200810229982.6)內部導流的新型變徑襯管，采用這種新型變徑襯管后，表面熱離子化檢測器對胺和肼及其衍生物檢測下限為10^-13～10^-14g，比采用原有的喇叭口形變徑襯管低1～2個數量級，而且檢測器內沒有死體積，與傳統的火焰離子化檢測器(FID)相比，樣品峰沒有明顯的峰展寬。

為實現上述目的，本實用新型采用的技術方案為：

一種用于表面熱離子化檢測器內部導流的變徑襯管，變徑襯管材質為表面惰性良好的石英或玻璃，其由二段內徑不同的圓管連接而成；變徑襯管的上部為粗管、下部為細管。

所述細管的內徑通常為0.5～2.5mm、長度為10～100mm。

所述二段圓管間的連接處內表面最好自然平滑過渡，變徑過渡無棱角。

這種新型變徑襯管和原來的變徑襯管相比具有以下優點：

1)變徑襯管下部的內徑0.5～2.5mm，內孔窄，當尾吹氣流速大于100mL/min時，其內孔內的尾吹氣線速度大于載氣線速度，樣品被載氣攜帶從毛細管內進入檢測器后，立刻被快速的尾吹氣攜帶進入上方的離子化反應區，在該變徑襯管內沒有任何的死體積，也不會產生峰展寬。

2)變徑襯管下部長度大于10mm。樣品從毛細管內進入變徑襯管的瞬間，襯管內有樣品，襯管外沒有樣品，而且襯管外是很容易吸附胺類樣品的不銹鋼壁，由于這種濃度的巨大差異使樣品發生濃差擴散。該新型變徑襯管下部長度大于10mm，其容積足以容納擴散后的樣品，樣品無法擴散到襯管外的區域，全部被尾吹氣攜帶進入上方的離子化反應區，避免了樣品擴散到襯管以外的區域而被不銹鋼壁吸附掉，從而避免了樣品的損失，提高了檢測器的靈敏度。

采用這種新型變徑襯管能快速將全部樣品傳輸到離子化反應區，此表面熱離子化檢測器對胺和肼及其衍生物檢測下限為10^-13～10^-14g，比采用原有的變徑襯管低1～2個數量級。采用這種新型變徑襯管的表面熱離子化檢測器死體積很小，與傳統的火焰離子化檢測器(FID)相比，樣品峰沒有明顯的峰展寬。

附圖說明

圖1表面熱離子化檢測器(專利申請號200810229982.6)的結構簡圖；其中200-原有的喇叭口形變徑襯管；

圖2為本實用新型變徑襯管結構圖；

100-新型變徑襯管；101-變徑襯管下部；102-變徑襯管上部；

圖3本實用新型變徑襯管(100)和原有的變徑襯管(200)氣流方向對比圖；