[實用新型]一種差熱-氣相色譜聯用分析裝置

無效

• 申請號: 200920222589.4
• 申請日: 2009-09-28
• 公開（公告）號: CN201548505U
• 公開（公告）日: 2010-08-11
• 發明（設計）人: 潘斌;鄧昊
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院木材工業研究所
• 主分類號: G01N25/48
• 分類號: G01N25/48
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 吳蔭芳

技術領域

本實用新型是一種差熱—氣相色譜聯用分析裝置，屬于分析儀器領域，涉及差熱分析儀和氣相色譜分析儀的間歇聯用裝置。

背景技術

差熱—氣相色譜間歇聯用分析裝置出現于1970年代，用于分析物質熱解過程中逸出氣的成分，其關鍵技術是檢測逸出氣的發生時刻。傳統的差熱—氣相色譜聯用分析裝置通過將差熱儀尾氣直接導入熱導檢測室，通過與通入的保護氣的熱導值進行比較，判斷熱解過程逸出氣的釋放時刻，并手工將差熱儀尾氣通過六通閥切換至氣體定量管內，定量管充滿后將該定量尾氣導入氣相色譜儀中進行成分分離和檢測。上述方法和裝置并不適合儀器聯用的自動化操作。事實上，差熱儀輸出的差熱信號反映了物質熱分解過程中吸熱、放熱、分解、結晶等物理化學反應，已經可以間接得出是否有逸出氣的發生。因此利用差熱信號并附以差熱儀尾氣的溫度變化，是可以判斷出逸出氣的發生狀態的，從而可引導尾氣流向氣相色譜儀進行成分的分離和檢測。

發明內容

本實用新型的目的在于提供一種分析物質熱解產物的差熱—氣相色譜間歇聯用的自動化操作分析裝置，利用差熱信號并附以差熱儀尾氣的溫度變化，判斷逸出氣的發生狀態，從而引導尾氣流向氣相色譜儀進行成分的分離和檢測。

為了實現上述目的，本實用新型采取了如下技術方案：在傳統差熱—氣相色譜間歇聯用分析裝置的基礎上，即在差熱分析儀和氣相色譜儀之間安裝氣體采樣部件和自動進氣控制機構，在所述差熱分析儀氣體出口處安裝氣體采樣部件及溫度傳感器，氣體采樣部件的輸出經自動進氣控制機構接到氣相色譜儀的采樣口，且差熱分析儀和氣相色譜儀分別放置在不同的平臺或支撐平臺上。其中，氣體采樣部件可以是一個手動密封調節閥，溫度傳感器設置在該調節閥出口處。該手動密封調節閥采用十字形的四通流量調節腔，其四個口分別為：與差熱分析儀氣體出口套接的進氣口，與進氣口相對的安裝有手動閥芯的口，安裝溫度傳感器的作為測溫點的孔，與測溫點相對的受手動閥芯控制流量的出氣孔。其中，手動閥芯為一個可在閥腔內移動的手動螺桿，該螺桿上設有兩道環形凹槽，其上分別套有與閥腔腔壁契合的O型密封圈，螺桿位于腔內的一端設有端部的O型密封圈，位于腔外的一端設有手動旋柄。并且，安裝有手動閥芯的口設有防止手動螺桿旋出的端蓋。

在手動密封調節閥測溫點的孔處安裝的溫度傳感器采用微細鎧裝熱電偶。

在四通流量調節腔中的測溫點的孔和出氣孔分別設有雙卡套密封部件，實現徑向的密封。

本方案中的自動進氣控制機構由耐高溫三通電磁閥和頂空進樣器及控制三通電磁閥的控制器構成；該三通電磁閥進口接氣體采樣部件出口，兩個受控出口，一個作為排空口，另一個通過保溫毛細管接頂空進樣器入口；該頂空進樣器出口通過保溫毛細管接氣相色譜儀的采樣口；該控制器可采集差熱分析儀和氣體采樣部件的測溫點的溫度，經計算、判斷，控制三通電磁閥兩出口的選擇。其中的控制器可以采用計算機。

另外，為保證檢測的精確，本方案中的電氣裝置采用接普通市電的凈化電源作為電源。

本實用新型裝置是在傳統差熱—氣相色譜間歇聯用分析裝置的基礎上，加裝氣體采樣部件和自動進氣控制機構，實時采集差熱分析儀的差熱信號、溫度信號以及差熱儀尾氣出口處的溫度信號，通過對這些信號的時間序列曲線進行預測判別，來判斷差熱儀尾氣中是否存在逸出氣，發現有逸出氣后自動開啟頂空進樣裝置，將定量尾氣導入氣相色譜儀中進行成分分離和檢測。這套聯用分析裝置可實現自動化操作，適合無人看護環境下的操作。

附圖說明

圖1為本實用新型工作流程示意圖；

圖2為本實用新型氣體采樣部件結構示意圖。

圖中：1、差熱分析儀，2、氣相色譜儀，3、氣體采樣部件，4、三通電磁閥，5、頂空進樣器，6、參比物托盤，7、測試樣托盤，8、尾氣出口測溫點，9、手動螺桿，10、保溫毛細管，11、色譜柱，12、熱導檢測器，13、緊固螺釘，14、端蓋，15、腰部O形密封圈，16、端部O形密封圈，17、雙卡套密封部件，18四通流量調節腔。

具體實施方式

本事實例是在傳統差熱—氣相色譜間歇聯用分析裝置的基礎上，加裝氣體采樣部件3、自動進氣控制機構，利用計算機實時采集差熱分析儀1的差熱信號、爐溫信號以及差熱分析儀1尾氣出口點8處的溫度信號，通過對這些信號的時間序列曲線進行預測判別，來判斷差熱分析儀1尾氣中是否存在逸出氣，發現有逸出氣后自動開啟頂空進樣裝置，將定量尾氣導入氣相色譜儀2中進行成分分離和檢測。這套聯用分析裝置可實現自動化操作，適合無人看護環境下的操作。

下面結合圖1、圖2對本實用新型進行詳細說明：