[實用新型]新型透紫外線層析柱裝置

無效

• 申請號: 200920221597.7
• 申請日: 2009-10-27
• 公開（公告）號: CN201658863U
• 公開（公告）日: 2010-12-01
• 發明（設計）人: 張智凱;張智強;張建鵬;楊香榮
• 申請（專利權）人: 鄭州智強藥物化學技術開發服務有限公司;張智凱;張智強
• 主分類號: B01D15/00
• 分類號: B01D15/00;B01D15/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本實用新型涉及一種應用于混合化學組分分離、純化的新型透紫外線層析柱裝置，它包含可透紫外線的層析柱、紫外線產生裝置、紫外線防護裝置及附屬裝置，尤其應用于天然產物、中藥及混合化合物組分的分離純化領域。?

背景技術

目前，化合物組合物以及天然產物的分離純化，主要是通過柱色譜法，利用層析柱，通過柱層析過程來實現。傳統的柱色譜是將混合化合物放置在玻璃柱柱床的頂端，使混合溶劑組成的洗脫劑(流動相)在重力作用下，通過裝有吸附性介質材料(固定相)的垂直柱，分離得到一個個產品(純品)，其原理是：由于混合化合物中各組分對色譜柱中固定相和流動相的親和力不同，故根據混合化合物的性質選擇合適的固定相和流動相，可以達到將其中各組分盡可能分離的目的，分離的產品在柱子出口分別被收集到各個收集瓶中，然后，鑒定各個收集瓶中的餾分，根據鑒定結果合并和濃縮各餾分，得到各個純品。但是現在普遍使用的層析柱是由普通玻璃制作的，由于普通玻璃會阻擋紫外線，因此紫外線不能透過柱體，故對分離效果以及收集的各組分的分析、評價必須再次通過薄層色譜(TLC)進行分析鑒定，即根據樣品在薄層硅膠板上自底端向上延展開的高度或根據樣品在薄層色譜板上的比移值(R_f)來判斷。化合物在薄層色譜板上的比移值是它相對于溶劑前沿移動的距離。當兩物質為同一種物質時，它們一般具有相同的比移值，也可以認為，當外界條件相同時，相同組分的斑點在同一薄層色譜板上向上延展的高度應該是相同的。?

柱層析過程需要不斷的對收集的層析液進行薄層色譜分析，即需要不斷的點取樣品，使其在薄層硅膠板上進行展開，通過在紫外燈下觀察各個樣品在薄層硅膠板上斑點展開的高度或計算比移值來判斷混合組分是否已經被分離，并且對收集的相同組分進行合并。此過程不僅較為繁瑣，關鍵是還不能實現用肉眼實時直接觀察柱層析過程中柱內各組分的分離狀況，即包括各組分在層析柱內是否已經被很好的分離拉開。當通過對收集的層析液用薄層色譜法檢測，發現部分物質還存在混合狀況沒有被很好分離時，往往已經為時已晚，則還需要再進行一次柱層析分離操作，不僅繁瑣，也不利于根據實時的分離情況在線選擇和調整洗脫劑。因此，不能在層析柱里時就及時發現物質是否已經完全分離，會造成最終的柱層析分離效果不好，甚至是分離失敗。傳統的柱層析過程對分離結果的判斷是一種事后判斷，不能做到實時在線判斷，即實時在線觀測柱層析過程。另外，傳統的柱層析過程不能實現根據層析柱內實時洗脫分離情況對洗脫劑進行實時在線調整和控制，從而極易延誤選用最佳洗脫劑的時機，因為任意盲目的在線調整都會對分離結果造成不可預測的影響。但是如果采用柱體可透過紫外線的層析柱進行柱層析操作時，通過在層析柱內填充各種具熒光的吸附性介質填料，如硅膠GF₂₅₄、硅膠HF₂₅₄等，由于介質在紫外照射下可顯示明亮熒光，而被流動相洗脫分離的物質便會在這種明亮的背景中顯示有上下層次的環狀的有色熒光帶，整個柱層析過程便會在紫外?燈的照射下變成肉眼可見的，從而可以實時觀測分離的效果以及實時在線選擇和調整不同比例的混合洗脫劑(流動相)，從而可對柱層析分離效果進行即時修正，真正使柱層析過程實現實時在線可視化操作。因此，不僅柱層析分離效率會顯著提高，并且各組分的分離效果也會得到顯著改善。?

發明內容

由于現有的層析柱是由普通玻璃制成，不透紫外線，所以當混合化合物在層析柱內被分離時，就不能通過紫外線的照射使層析柱內的裝填的熒光介質(硅膠等填充劑)和分離物顯示出肉眼可見的熒光帶，故不能有效解決混合化合物柱層析分離過程中的實時可視化在線觀測問題，造成分離過程盲目。本實用新型提供的透紫外線層析柱的創新點便是：該裝置內層析柱的材質是允許紫外線透過的，從而可以使柱內所裝填的熒光介質材料顯示熒光，特別是可以使層析柱內被分離并上下互相拉開分層的各單一組分在紫外線下顯示不同的熒光帶，使肉眼可以觀測并監控整個柱層析過程，使各組分的分離效果清晰可見，從而指導使用者根據各組分所觀察到的分離效果實時在線對不同物質的層析液進行分別收集。另外，如果分離效果不好，還可以指導使用者隨時調整流動相(洗脫劑)，即調整組成洗脫劑的各溶劑的比例，使用更合適的洗脫劑進行柱層析分離，從而使各組分被一一成功的分離出來。?