[實用新型]高效庫侖滴定池無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200920200455.2 | 申請日： | 2009-11-23 |
| 公開（公告）號： | CN201561953U | 公開（公告）日： | 2010-08-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 代偉;陳慶渺;俞玉萍;方陳杰 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江師范大學(xué) |
| 主分類號： | G01N27/42 | 分類號： | G01N27/42 |
| 代理公司： | 杭州華鼎知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 33217 | 代理人： | 韓洪 |
| 地址： | 321004 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 高效 庫侖 滴定 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本實用新型涉及一種高效庫侖滴定池，尤其是能檢測液相硫含量的庫侖分析儀的滴定池。
背景技術(shù)
目前，由于微庫侖綜合分析儀采用計算機控制微庫侖滴定分析油品中硫含量，具有性能可靠、操作簡易、穩(wěn)定性好、便于安裝等特點，廣泛應(yīng)用于石油、化工、科研等部門的石油化工產(chǎn)品中微量硫的分析。
庫侖綜合分析儀應(yīng)用微庫侖滴定原理，由零平衡工作方式設(shè)計的庫侖放大器與滴定池和適宜的電解液組成了一種閉環(huán)負反饋系統(tǒng)。在圖1中，滴定池1中的參考電極11供給一個恒定的參考電位，并與測量電極12組成指示電極對產(chǎn)生一電壓信號。這一信號與外加給定偏壓3反向串聯(lián)后加在庫侖放大器的輸入端。當兩電壓值相等時，放大器4輸入為零，輸出也為零，在電解電極對之間沒有電流通過，儀器顯示器上是一條平滑的基線。當樣品由注射器注入裂解管5，樣品中的被測物質(zhì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可滴定離子，并由載氣帶入滴定池，消耗電解液中的滴定劑。滴定劑濃度的變化使滴定池中的指示電極對的電位發(fā)生變化，其值的變化送入計算機6控制的微庫侖放大器，經(jīng)放大后加到電解電極對上，在電解電極對的陽極上電生出滴定離子，以補充消耗的滴定劑。上述過程隨著滴定離子的消耗連續(xù)進行，直至無消耗滴定離子的物質(zhì)進入，并已電生出足夠的滴定離子，使指示電極對的值又重新等于給定偏壓值，儀器恢復(fù)平衡。在消耗-補充滴定離子的過程中，測量電生滴定劑時的電量，依據(jù)法拉第定律進行數(shù)據(jù)處理，則可計算出樣品含量。
滴定池由池蓋、池體、電極等組成。滴定池是微庫侖滴定反應(yīng)的心臟，它起著將試樣裂解產(chǎn)生的被測物質(zhì)和電解液中的滴定劑發(fā)生反應(yīng)的作用，為了減少滴定池反應(yīng)室體積，一般將參考電極和輔助電極裝在側(cè)臂，通過微孔毛細管與反應(yīng)室相聯(lián)。測量電極和發(fā)生電極裝在池蓋上。滴定池反應(yīng)室內(nèi)一般每次要裝入一定量電解液，即可滿足實驗需要并能達到較高的靈敏度和較快的響應(yīng)速度。由燃燒管進來的氣體通過滴定池的毛細管入口進入滴定池。因為滴定池入口頂端特殊的構(gòu)造，可將進入的氣體在攪拌作用下打碎成小氣泡，攪拌棒可使反應(yīng)物質(zhì)與滴定劑之間進行快速和充分接觸，并形成一均勻的擴散層。
滴定池中的參考電極供給一個恒定的參考電位，并與測量電極組成指示電極對產(chǎn)生一電壓信號。這一信號與外加給定偏壓反向串聯(lián)后加在庫侖放大器的輸入端。當兩電壓值相等時，放大器輸入為零，輸出也為零，在電解電極對之間沒有電流通過，儀器顯示器上是一條平滑的基線。當樣品由注射器注入裂解管，樣品中的被測物質(zhì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可滴定離子，并由載氣帶入滴定池，消耗電解液中的滴定劑。滴定劑濃度的變化使滴定池中的指示電極對的電位發(fā)生變化，其值的變化送入微機控制的微庫侖放大器，經(jīng)放大后加到電解電極對(陰、陽極)上，在陽極上電生出滴定離子，以補充消耗的滴定劑。上述過程隨著滴定離子的消耗連續(xù)進行，直至無消耗滴定離子的物質(zhì)進入，并已電生出足夠的滴定離子，使指示電極對的值又重新等于給定偏壓值，儀器恢復(fù)平衡。在消耗-補充滴定離子的過程中，測量電生滴定劑時的電量，依據(jù)法拉第定律進行數(shù)據(jù)處理，則可計算出樣品含量。
硫滴定池工作原理是當系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時，滴定池中保持恒定I3-濃度，當有SO2進入滴定池時，就與I3-離子發(fā)生反應(yīng)：
I3-+SO2+H2O→SO3+2H++3I-
致使池中的I3-濃度降低，參考與測量電極對指示出這一變化，并將這一變化的信號輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被SO2所消耗的I3-，直至恢復(fù)原來的I3-離子濃度。測出電解時所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。
3I-→I3-+2e
在庫侖儀操作過程中，滴定池的每次使用，都需要進行拆卸安裝，以便進行電解液的置換。滴定池使用過程中電極的連接等繁瑣步驟，容易造成滴定池的非工作性破壞，不能連續(xù)操作儀器。滴定池使用過程中的拆卸導(dǎo)致測量不能連續(xù)，結(jié)果容易產(chǎn)生偏差。
實用新型內(nèi)容
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