[實用新型]一種用發煙硫酸做原料制備烷基苯磺酸的裝置

有效

• 申請號: 200920173049.1
• 申請日: 2009-09-02
• 公開（公告）號: CN201473476U
• 公開（公告）日: 2010-05-19
• 發明（設計）人: 曲江;齊曉梅;劉泳濤;楊興喜
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C07C309/30
• 分類號: C07C309/30;C07C303/06
• 代理公司: 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013
• 代理人: 謝小延

技術領域：

本實用新型涉及一種用發煙硫酸做原料制備烷基苯磺酸的裝置。

背景技術：

烷基苯磺酸是應用廣泛的陰離子表面活性劑。目前，烷基苯磺酸的制備方法主要有發煙硫酸磺化法和三氧化硫磺化法。工業上大都采用三氧化硫磺化法生產低酸渣含量的烷基苯磺酸。

文獻CN200410034873.0、CN02144084.0、US4306983及US4347147公開了向烷基苯中直接加發煙硫酸，攪拌，反應，水洗分酸，制備烷基苯磺酸鹽的方法。這些液相發煙硫酸法在反應過程中逐步生成水，制得的磺化產品無機酸渣含量極高，質量不穩定，需要使用大量的水進行水洗、分渣等后處理精制工序，工藝流程長，而且產生大量的廢水和廢渣。另外，發煙硫酸磺化法在磺化條件上不能反映工業三氧化硫磺化法的技術條件，不適宜用來評價烷基苯原料質量。

文獻CN03155285.4公開了一種將液體二氧化硫與干燥空氣經催化反應生成三氧化硫，再制備磺化或硫酸化產品的工藝及專用裝置。文獻CN200610102154.75公開了一種烷基苯與SO₃/空氣混合氣體在SO₃氣體噴射式磺化反應器內反應制備烷基苯磺酸的方法和裝置。這些三氧化硫法對三氧化硫原料的制備或貯存、輸送等各工藝條件的要求都非常苛刻，對反應設備的加工精度要求也很嚴格，裝置繁雜，投資成本極高，而且制備過程產生大量的有毒氣體。試驗規模模擬工業三氧化硫磺化法的生產條件極其困難。

實用新型內容：

本實用新型的目的在于克服公開磺化裝置的不足，提供一種用發煙硫酸做原料，制備無三廢問題的烷基苯磺酸的裝置。

本實用新型提供的用發煙硫酸做原料制備烷基苯磺酸的裝置包括磺化反應器、發煙硫酸計量器、恒溫水浴、尾氣吸收系統、電加熱器、干燥空氣流量計、溫度計、電攪拌器和氣提容器；尾氣吸收系統由吸收瓶串連緩沖瓶構成，由緩沖瓶的上部入口與磺化反應器的出口連通，磺化反應器裝有電攪拌器和溫度計；磺化反應器位于恒溫水浴中，恒溫水浴為外置夾套結構或內置旁管結構；氣提容器位于電加熱器上，氣提容器的出口與磺化反應器的入口連通，發煙硫酸計量器置于氣提容器上方，下端與氣提容器連通，氣提容器與帶有干燥空氣流量計的干燥空氣管連通。

本實用新型制備烷基苯磺酸裝置的工作原理是發煙硫酸通過發煙硫酸計量器的流量控制閥滴加到溫度小于100℃，最好是小于80℃的加熱器上的氣提容器中，同時打開干燥空氣或氮氣流量計，由設計流量的干燥空氣或氮氣攜帶三氧化硫進入可以用冷水降溫的基本恒溫的裝有烷基苯的磺化反應器中，在攪拌條件下進行磺化反應。待磺化反應結束，用干燥空氣或氮氣吹脫粗磺酸進行精制，即可制得一定磺化條件下的對應烷基苯質量的烷基苯磺酸。

本實用新型特點是對各設備精度要求不苛刻，裝置簡單，投資成本低、操作簡便、條件易控、無廢水、廢渣和廢氣等三廢問題。另外，由于磺化反應過程不生成水，制備的烷基苯磺酸中無機酸含量極低且質量穩定，工藝流程及反應時間短，可以模擬典型的工業三氧化硫磺化法，選擇、控制和考察基本磺化工藝條件，在工藝條件及磺化質量方面都具有工業代表性，適用于實驗室制備烷基苯磺酸，尤其適用于評價重烷基苯質量。

附圖說明：

圖1用發煙硫酸做原料制備烷基苯磺酸的裝置示意圖。

其中：1、尾氣吸收系統?2、溫度計?3、電攪拌器?4、磺化反應器?5、發煙硫酸計量器?6、干燥空氣流量計?7、電加熱器?8、恒溫水浴?9、氣提容器

具體實施方式：

本實用新型提供的用發煙硫酸做原料制備烷基苯磺酸的裝置包括磺化反應器4、發煙硫酸計量器5、恒溫水浴8、尾氣吸收系統1、電加熱器7、干燥空氣流量計6、溫度計2、電攪拌器3和氣提容器9；尾氣吸收系統1由吸收瓶串連緩沖瓶構成，由緩沖瓶的上部入口與磺化反應器4的出口連通，磺化反應器裝有電攪拌器3和溫度計2；磺化反應器位于恒溫水浴8中，恒溫水浴為外置夾套結構或內置旁管結構；氣提容器9位于電加熱器7上，氣提容器的出口與磺化反應器的入口連通，發煙硫酸計量器5置于氣提容器上方，下端與氣提容器連通，氣提容器與帶有干燥空氣流量計6的干燥空氣管連通。

裝置各設備選用玻璃或不銹鋼材質；連接部分也可用耐酸材質的軟管連接；尾氣吸收瓶中吸收液可以用無機堿水溶液，如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鎂、氨等水溶液，也可以用有機堿溶液，如單乙醇胺、二乙醇胺。