[實用新型]一種激光探針微區成分分析儀

無效

• 申請號: 200920086880.3
• 申請日: 2009-06-23
• 公開（公告）號: CN201434840Y
• 公開（公告）日: 2010-03-31
• 發明（設計）人: 曾曉雁;陸永楓;郭連波;蔡志祥;曹宇;李常茂
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: G01N21/63
• 分類號: G01N21/63;G01N21/01
• 代理公司: 華中科技大學專利中心
• 代理人: 曹葆青

技術領域

本實用新型屬于激光精密檢測技術領域，具體為一種激光探針微區成分分析儀(簡稱激光探針儀)，主要用于物質微區元素成分的定性與精確定量分析。

背景技術

在冶金、機械、能源、化工、環保、生物制藥等不同領域中，常常需要對物質成分進行定性或者精確定量分析。常用的分析儀器主要包括電子探針和掃描電鏡能譜分析儀，它們能夠比較準確地探測物質元素成分，特別是在高倍放大條件下準確分析物相的微區成分。但是，這兩種儀器存在的不足之處是：首先，設備體積龐大，對設備放置的環境要求高，如需要恒溫、恒濕等，因此無法將儀器搬到生產現場進行分析；其次，這兩種分析設備都是采用電子束作為物相成分分析的手段，而要減少電子束的散射效應，必須將被分析樣品放置在高真空環境下進行分析檢測工作，因此樣品室空間尺寸受到很大限制，特別是無法完成大尺寸試樣的成分分析；再次，長期以來，電子探針分析精度一直在1％左右徘徊，掃描電鏡能譜分析的精度只有1％-5％，難以滿足一些微區物相精確定量分析的要求；最后，電子探針和能譜分析時，被分析物質必須導電，因此無法對不導電的陶瓷、玻璃、有機物等絕緣材料進行成分分析。

中國專利文獻《激光誘導等離子光譜分析儀》(公告為CN2869853，公告日為2007年02月14日)公開了一種適合氣體、液體和固體中微量元素分析的激光誘導等離子光譜分析儀，該儀器分為激光器、微型分析儀和上位計算機三部分。實際使用時，啟動激光器發射脈沖激光束，通過聚光鏡將激光束聚焦在樣品臺上的待測樣品表面，使待測樣品產生等離子體，在等離子體冷卻泯滅的過程中，將等離子體束中被激發原子放射出的光譜信號聚焦到樣品臺側的光纖接收端，通過光纖將元素發射光譜引導到微型光譜儀中，分光后打在CCD上，CCD將元素發射光譜轉換成電信號傳輸到計算機進行分析，由計算機輸出元素定性分析和定量分析結果。

以上技術是利用激光誘導擊穿光譜儀(LIBS)進行物質元素分析的實例，它能在野外現場快速測量氣體、液體和固體樣品的元素含量。但是，該裝置只能作為針對塊體或者大量物質(包括固體、氣體和液體)的成分分析設備，即其所分析的物質成分實際上是塊狀物質的綜合平均結果，而不能分析物質微區的化學成分。此外，該專利文獻沒有提到所能夠分析物質的分析精度和靈敏度。

1996年以后，國外有學者提出了采用LIBS分析固體物質成分微區分析的方法，簡稱為MicroLIBS或laser?microanalysis技術(參見K.Y.Yamamoto，D.A.Cremers，M.J.Ferris?and?L.E.Foster.Appl.Determination?of?copper?inA533b?steel?for?the?assessment?of?radiation?embrittlement?using?laser-inducedbreakdown?spectroscopy?Spectrosc.50(1996)，pp.222-233.)。其實質是將LIBS裝置與光學顯微鏡結合起來，在對塊狀物質的表面組織結構形貌進行觀察后，蔣LIBS中的激光束聚焦后直接對準所觀察區域輻照，在所選定微區產生擊穿等離子體光譜，同時采用光柵光譜分析儀對激光激發的原子和離子光譜進行探測、分析，所檢測出的物質成分就對應著該微區的化學成分。這種MicroLIBS首次提出了將光學顯微鏡和LIBS結合起來的技術路線，使得在大氣環境下分析指定微區成分成為可能。