[實用新型]一種格氏試劑生成釜

無效

• 申請號: 200920085712.2
• 申請日: 2009-05-08
• 公開（公告）號: CN201510879U
• 公開（公告）日: 2010-06-23
• 發明（設計）人: 熊永春
• 申請（專利權）人: 仙桃市格瑞化學工業有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18
• 代理公司: 襄樊嘉琛知識產權事務所 42217
• 代理人: 嚴崇姚

技術領域

本實用新型屬于格氏反應的工業應用技術領域。具體涉及一種格氏試劑的生成反應釜。

背景技術

工業上生產格氏試劑的現有裝置，采用的是一種通用的反應釜形式。一般是由帶有外夾層的反應釜體加上內部的攪拌槳構成。一般生產方法是：在惰性置換反應釜內的氣氛后，往釜中先投入一定數量的引發原料，通過夾層中的加熱介質加熱預置的原料，配以內部的引發催化劑引發反應，然后再將釜外夾層中的加熱介質改用冷卻，以帶走格氏試劑生成反應中產生的大量的放熱，直到逐漸加完所有的原料。

在生產過程中，釜內原料的加熱和冷卻是靠釜外夾層中的介質時冷時熱來交替實現的，而格氏試劑的生成放熱非常劇烈，所以生產上往往不能很穩定而及時地撤走反應放熱，容易形成兩種極端的結果：一種是易于造成原料的沖料現象，另一種是反應被淬滅。一方面，釜外夾層中介質交替溫變給生產控制帶來了難題，另一方面，由于反應中大量用到易燃易爆原料，沖料和淬滅反應始終是格氏試劑生成反應中的安全隱患。

而且，在格氏試劑生成反應完成后取出格劑時需要過濾鎂屑，操作極為不便，易于堵塞管道閥門等處。

發明內容

本實用新型的目的就是針對上述不足之處而提供一種適合格氏試劑反應時加溫和冷卻控制、避免出現沖料和淬滅反應兩種極端結果形成的格氏試劑生成反應釜。

本實用新型的技術解決方案是：一種格氏試劑生成釜，包括反應釜、觀察視鏡、壓力表和攪拌槳，其特征是：在反應釜的外壁上半部分設有冷卻夾層，外壁下部設有加熱保溫夾層；在反應釜上設有沉底吸管；在反應釜內底部和側面中部各埋有至少一只測溫的熱電偶；在反應釜上設有玻璃空氣冷凝管和帶有快開法蘭的原料加料艙，其中，原料加料艙通過快開球閥與反應釜連接。

本實用新型的技術解決方案中所述的冷卻夾層為設在反應釜上表面的可控水噴淋裝置和外壁上半部分的水夾層套。

本實用新型的技術解決方案中所述的加熱保溫夾層為導熱介質層。

本實用新型的技術解決方案中所述的沉底吸管底端與釜底距離在5-40cm之間。

本實用新型的技術解決方案中所述的攪拌槳槳葉與釜底之間的距離在0.5-20cm之間。

本實用新型的技術解決方案中所述的觀察視鏡中有1-2個觀察視鏡外裝有照明射燈。

本實用新型由于采用由反應釜、觀察視鏡、壓力表、攪拌槳、冷卻夾層、加熱保溫夾層、沉底吸管、熱電偶、玻璃空氣冷凝管、原料加料艙和快開球閥構成的格氏試劑生成釜，冷卻夾層和加熱保溫夾層通過自動溫控系統實現釜內按反應需要加溫和冷卻，原料加料艙和快開球閥實現原料的密封加料，觀察視鏡上射燈向釜內照明，釜內的狀況一目了然，根據玻璃空氣冷凝管中溶劑冷凝界面的高低適度調整冷卻夾層的流量，熱電偶可以判斷反應是否在順利進行，沉底吸管可以抽吸出格氏試劑而不帶走鎂料，既能使鎂得到充分利用，又不會堵塞管道閥門，因而本實用新型可以動態地維持格氏試劑生成反應中的熱平衡，實現了反應的穩定安全運行，從而避免沖料和淬滅反應兩種極端結果的發生。本實用新型具有適合格氏試劑反應時加溫和冷卻控制、避免出現沖料和淬滅反應兩種極端結果形成的特點。本實用新型主要用于格氏試劑的生成反應釜。

附圖說明

圖1是本實用新型的結構示意圖。

具體實施方式

如圖1所示。格氏試劑生成釜由反應釜7、攪拌槳3、壓力表4、沉底吸管13、熱電偶、水夾層套9、導熱介質層10、自動溫控系統12、觀察視鏡、射燈14、帶有快開法蘭的原料加料艙5、快開球閥6、可控水噴淋裝置2、玻璃空氣冷凝管1、閥門8、11、15、16等組成。可控水噴淋裝置2和水夾層套9構成冷卻夾層。導熱介質層10構成加熱保溫夾層。

反應釜7為任意適宜的材質和大小，其內設有攪拌槳3，攪拌槳槳葉和釜底之間的距離在0.5-20cm之間，優選為1cm。

沉底吸管13設在釜壁側面并延伸至釜底，吸管底端與釜底距離在5-40cm之間，優選10cm。

釜內在底部和側面中部各埋有至少一只測溫的熱電偶。

水夾層套9設在生成釜7的外壁上半部分，用于冷卻。導熱介質層10設在生成釜7的外壁下部，用于加熱保溫。導熱介質的加熱由自動溫控系統12控制，自動溫控系統12采用常規的自動溫控系統即可。

生成釜設有多只觀察視鏡，其中一到兩只用射燈14作為照明，其余作觀察孔。

生成釜上有一只用于向釜內加鎂或者其它原料的類似高壓鍋的帶有快開法蘭的原料加料艙5，下部安裝一只快開球閥6與釜體相聯。