[實用新型]多維氣相色譜系統中點限流器

有效

• 申請號: 200920069968.4
• 申請日: 2009-04-07
• 公開（公告）號: CN201392331Y
• 公開（公告）日: 2010-01-27
• 發明（設計）人: 史佳沁;劉百戰
• 申請（專利權）人: 上海煙草(集團)公司
• 主分類號: G01N30/32
• 分類號: G01N30/32
• 代理公司: 上海光華專利事務所
• 代理人: 鐘玉敏;雷紹寧

技術領域

本實用新型屬于多維氣相色譜技術領域，具體涉及一種用于多維氣相色譜系統的中點限流器。

背景技術

澳大利亞SGE公司型號為MDS6890的多維氣相色譜系統的中點限流器結構如圖1所示，其主要存在以下缺陷：

(1)一維色譜保留時間漂移：其采用石墨限流管和兩孔石墨墊進行中點限流，兩孔石墨墊和限流石墨管擰得松或緊對對阻力有較大影響。色譜在程序升溫過程中，溫度的升高和降低會影響石墨墊的松緊程度。所以，上述設計容易導致一維色譜保留時間漂移，在高溫分析過程中更是如此。一維色譜保留時間漂移將影響中心切割的可靠性，不利于批量和常規檢測；其次，限流石墨管內徑只有0.1mm，進樣次數多后易部分堵塞，也會使一維保留時間發生漂移，進而對目標物的定性帶來影響。MDS6890一維保留時間的漂移情況如圖2所示，圖中A線為進樣20次前氣相色譜圖，B線為進樣20次后氣相色譜圖。

(2)維護成本高：MDS6890附件中的兩孔石墨墊、限流器等易耗品都需國外進口，系統維護成本較高、進貨時間長。

(3)安裝不便：如前所述，兩孔石墨墊松緊對阻力有較大影響，所以在安裝過程中，兩孔石墨墊擰得緊或松對阻力有較大影響。擰緊會導致阻力變大，保留時間延長。擰松會使阻力變小，導致保留時間縮短，松緊程度完全由操作者手感所決定，很難重復。

發明內容

本實用新型所要解決的技術問題是提供一種一維保留時間穩定的多維氣相色譜系統中點限流器，以克服現有技術存在的上述缺陷。

本實用新型解決技術問題的技術方案如下：

一種多維氣相色譜系統中點限流器，包括二維色譜柱、中點壓力接頭、一維柱和限流管，其特征在于，還包括第一微三通、第二微三通和石英毛細柱，所述二維色譜柱和中點壓力接頭分別連接在第一微三通的兩個接口處，所述石英毛細柱一端連接在第一微三通的另一接口處，所述石英毛細柱的另一端連接在第二微三通的一個接口處，第二微三通的另外兩個接口分別與一維柱和限流管相連接。

由以上公開的技術方案可知，本實用新型通過采用石英毛細柱代替原有的限流石墨管、利用兩個微三通分別連接在石英毛細柱兩端，其有益效果如下：

1)提高一維保留時間的穩定性：

通過采用Y形玻璃壓合連接器，一維保留時間穩定性大大改善，不會隨使用時間的延長而出現漂移，本實用新型進樣20次前后一維色譜圖的比較如圖4所示，圖中C線為進樣20次前一維色譜圖，D線為進樣20次后一維色譜圖。

2)維護成本降低：

本實用新型所使用的配件石英毛細柱在國內就可以生產且加工難度較低，系統維護成本大大降低。

3)安裝簡易方便：將石英毛細柱插入微三通接頭擰緊即可即可。

附圖說明

圖1現有技術中點限流器結構圖。

圖2現有中點限流器進樣20次前后的一維色譜圖的比較(PAHs混合標樣)。

圖3本實用新型本專利中點限流器結構示意圖。

圖4本實用新型中點限流器進樣20次前后的一維色譜圖的比較(PAHs混合標樣)。

圖5本實用新型中點限流器進樣20次前后的二維色譜圖的比較(PAHs混合標樣)

圖中標記如下：

1——二維色譜柱；2——中點壓力接頭；

3——一維柱；4——限流管；

5——第一微三通；6——第二微三通；

7——石英毛細柱；8——兩孔石墨墊；9——固定螺帽；10——限流石墨管。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本實用新型進行進一步描述。

如圖3所示，本實用新型多維氣相色譜系統中點限流器，包括二維色譜柱1、中點壓力接頭2、一維柱3、限流管4、第一微三通5、第二微三通6和石英毛細柱7，所述二維色譜柱1和中點壓力接頭2分別連接在第一微三通5的兩個接口處，所述石英毛細柱3一端連接在第一微三通5的另一接口處，所述石英毛細柱3的另一端連接在第二微三通6的一個接口處，第二微三通6的另外兩個接口分別與一維柱3和限流管4相連接。。石英毛細柱內徑為0.25mm?。

本實用新型在卷煙煙氣中苯并(a)芘的定性檢測中應用如下：

卷煙煙氣粒相物收集在劍橋濾片上，用環己烷超聲波萃取，以氘代苯并(a)芘為內標，直接用安裝了本實用新型中點限流器的多維氣相色譜/質譜測定卷煙煙氣中的苯并(a)芘。一維色譜柱為DB-5MS(30m×0.25mm?id×0.50μm?df)，二維色譜柱為DB-17(30m×0.25mmid×0.25μm?df)，一維色譜柱的預柱為一段去活石英毛細管(2m×0.53mm?id)。圖5是使用該裝置進樣20次前后的二維比較圖，圖中E線為進樣20次前二維色譜圖，F線為進樣20次后二維色譜圖，從圖中可以看出一維保留時間穩定，保證了二維中心切割的穩定性，能較好地進行定性檢測。