[實用新型]超聲強化三季戊四醇結晶裝置

有效

• 申請號: 200920042906.4
• 申請日: 2009-06-29
• 公開（公告）號: CN201445824U
• 公開（公告）日: 2010-05-05
• 發明（設計）人: 劉啟東;彭枝忠;劉和清;劉武
• 申請（專利權）人: 江蘇瑞陽化工股份有限公司
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02;B01J19/10;C07C29/78;C07C31/24
• 代理公司: 常州市維益專利事務所 32211
• 代理人: 王凌霄

技術領域

本實用新型涉及一種結晶裝置，尤其是涉及三季戊四醇的結晶裝置。

背景技術

三季戊四醇是一種重要的多元醇產品，應用于有機合成和藥物合成等方面。三季戊四醇的生產方法通常是采用甲醛、乙醛和堿性催化劑合成的。由于三季戊四醇溶解度很小，三季戊四醇在反應時就結晶析出，但由于三季戊四醇分子量大造成空間位阻大，三季戊四醇從縮合液中析出需要24-36小時的結晶時間。

《精細化工中間體》第33卷第一期報道了“三季戊四醇合成及分離工藝研究”。該方法介紹了在反應前加入擴徑劑的方法增大三季戊四醇的顆粒直徑。擴徑劑是一種化學物質，它的加入必定給產品帶入新的雜質，從而影響產品質量。

公開號為CN1408691A的中國發明專利公開了“一種將叁季戊四醇從縮合液中分離出來的新工藝及吸濾器”，該發明專利公開的吸濾器是一種真空過濾設備，這種采用吸濾器進行分離三季戊四醇的手段，沒有充分降低三季戊四醇的過飽和度，從而很容易堵塞過濾器，運行效率低。

實際生產中，三季戊四醇是在甲醛、乙醛和堿性催化劑為原料合成季戊四醇時的副產，隨著反應不斷進行三季戊四醇濃度不斷提高。縮合液中三季戊四醇是過飽和狀態，因三季戊四醇分子量大，結晶十分困難，部分三季戊四醇在反應釜冷卻盤管上析出而結垢，影響反應釜的傳熱效果。

三季戊四醇分離方法中以前常用上述的過濾設備去除，如果溶液中過飽和度高，三季戊四醇將在過濾時有結晶析出，析出結晶附著在過濾介質上，從而使得過濾介質更新頻繁，過濾效率下降。為使縮合液的三季戊四醇充分結晶出來，目前大都通過使用沉降設備即采用沉降結晶的辦法，通常要沉降24-36小時，沉降時間十分長，且沉降結晶因沒有結晶強化措施，過飽和度沒有完全降低，過濾后的縮合液中含有過多三季，影響產品質量。

發明內容

本實用新型的目的是為了克服現有技術的不足，提供一種結晶時間短、過飽和度降低充分、晶體不會附著在罐壁、不會給產品帶入新雜質的超聲強化三季戊四醇結晶裝置。

本實用新型的目的是這樣實現的：超聲強化三季戊四醇結晶裝置，包括容器、軸流式攪拌器、溶液進口、結晶液出口，溶液進口設置在容器的上部，結晶液出口設置在容器的底端，軸流式攪拌器固定于容器的頂端，其特征是在容器的側面設置有超聲換能器安裝孔，在該超聲換能器安裝孔內安裝有超聲換能器。

進一步，所述的容器是錐形容器。

進一步，所述的軸流式攪拌器是可調速軸流式攪拌器。

進一步，所述的超聲換能器是輸出功率大小可調的超聲換能器。

所謂的溶液結晶是溶質從液體溶液中結晶析出的過程.溶質從溶液中結晶出來要經歷兩個步驟：成核過程和晶體生長過程.成核過程是溶質在溶液中產生微觀的晶粒作為結晶的核心，即晶核；晶核在溶液中長大成長為宏觀的晶體，即晶體生長.在一定的溶液體系中，結晶成核的速率可表示為JN＝K?exp[-A/(lnβ)2]。式中，JN為單位時間單位體積形成晶核的數量，是過飽和比β的函數。過飽和比定義為實際溶液濃度C與平衡濃度CS比值。A為能量項能級。根據擴散理論，晶體生長速率可表示為JC＝k(C-Cs)n，k為傳質系數，n值在1-2之間。由此可知，成核速率和晶體生長速率都依賴于傳質效果。傳質效果直接影響著晶核形成和晶體生長的快慢，而這兩個過程的快慢又影響著結晶產品中晶體的粒度及粒度分布。因此，傳質方式是結晶過程時極其重要的因素。

采用上述技術方案，超聲波輻射具有強烈的定向效應，有補充和加強為形成臨界晶核所需的波動作用，故能加速結晶過程。超聲波對結晶過程的影響主要集中于對結晶成核過程的影響，在過飽和溶液中附加聲場，由于超聲空化作用，體系的能量起伏很大，使分子間作用力減弱，溶液粘度下降，增加了溶質分子間的碰撞機會而易于成核，且氣泡破滅產生的壓力及云霧狀氣泡有助于降低界面能，使具有新生表面的晶核質點變得較為穩定，得以繼續長大為晶核。形成晶體的大小受超聲頻率與強度控制，可通過控制超聲作用獲得不同粒度的均勻的晶體沉淀物。實驗發現，超聲可使三季戊四醇結晶在相對低的過飽和度下進行，顯著縮短了成核時間，提高了結晶速率，且使三季戊四醇結晶粒度分布范圍變小。

超聲換能器的輸出功率大小可調，適合于生產需要的結晶顆粒。

采用錐形容器有利于三季戊四醇結晶重力沉降時匯集到錐底。可調速軸流式攪拌有利于使已經結晶的三季戊四醇懸浮在溶液中而又不致于產生過大的剪切力，有利于三季戊四醇結晶的傳質。然而傳質太快使得三季戊四醇結晶顆粒很細，不利于三季戊四醇的過濾分離，所以根據實際生產情況選擇攪拌速度十分重要。