[實用新型]一種齊聚物萃取裝置

有效

• 申請號: 200920040767.1
• 申請日: 2009-04-23
• 公開（公告）號: CN201437053U
• 公開（公告）日: 2010-04-14
• 發明（設計）人: 戴鈞明;張瑜;王樹霞;陳彥模;魏家瑞;陳龍;張新忠
• 申請（專利權）人: 中國石化儀征化纖股份有限公司
• 主分類號: B01D11/04
• 分類號: B01D11/04
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 夏平

技術領域

本實用新型屬于高分子材料分析領域，具體涉及一種萃取聚酯(PET)中齊聚物的超聲波震蕩裝置。

背景技術

聚酯(PET)中的齊聚物是指聚合度2-10的低聚體，分為線性齊聚物和環狀齊聚物，其中以環狀聚體特別是環狀三聚體居多。自聚酯(PET)生產以來，齊聚物對聚酯(PET)的性能以及后道加工造成了明顯的影響。特別是雙向拉膜工業化生產過程中由于齊聚物，產生可能在膜表面形成瑕疵點影響薄膜整體性能，齊聚物分散在薄膜中會引起透光性能下降，齊聚物沉積在拉伸輥表面會形成凹凸破壞拉膜的持續穩定。雖然我國聚酯工業中產品的檢測并沒有齊聚物含量這項指標。要想研究并解決齊聚物對聚酯生產的影響，建立簡便易行的齊聚物檢測方法是十分必要的。過去常用的分析提取齊聚物方法主要有索氏萃取法、薄層色譜法、色譜柱法。

索氏萃取法是利用聚酯及齊聚物在溶劑中的溶解度的不同，將齊聚物溶解于溶劑中，而采用索氏萃取器可以使樣品始終在純溶劑中進行萃取，從而達到完全萃取。索氏萃取法是先將聚酯切片在80℃烘箱中烘干，準確稱取一定量的樣品用濾紙包好置于索氏萃取器中，索氏萃取器下端盛接有溶劑的燒瓶，上端接冷凝管。以水浴或油浴加熱，加熱溫度以溶劑回流速度為每秒鐘1～2滴為準。當溶劑沸騰時，蒸氣通過玻璃管上升，被冷凝管冷凝為液體，滴入萃取器中。當萃取器中液面超過虹吸管的最高處時，即虹吸流回燒瓶，萃取足夠長的時間。萃取完畢后，將玻璃管和燒瓶取下，燒瓶中的溶劑蒸餾回收，后經空氣蒸發得到固體殘留物，于烘箱中干燥直至恒重，稱重可得齊聚物的重量，最后將齊聚物從燒瓶中刮出。

薄層色譜法是將實驗樣品溶解于質量比為1∶1的苯酚/四氯乙烷溶液中配制成1％的溶液，用端口平滑的毛細管滴加于薄層板一端的起點上，將薄層色譜板放入100℃烘箱中干燥至苯酚氣味消失。再將點好樣品的薄層板放入密閉的體積比為9∶1的三氯甲烷/乙醚的展開劑中展開。由于吸附劑對不同組分有不同的吸附能力，展開劑也有不同的解吸能力，因此在展開劑向前移動的過程中，不同組分移動不同距離，可以得到分離。薄層板經紫外燈下顯色后得到色譜圖。

色譜柱法是將提取得到的齊聚物溶解于二氯甲烷和甲醇的混合淋洗溶液中，經充分溶解后倒入色譜柱柱頭開始分離，柱下用20ml試管接收淋出液體，按照20ml一個淋洗單位替換試管，將所有接收好淋出液的試管放入通風櫥內在室溫下揮發，待溶劑揮發干凈，刮出分離后的齊聚物烘干待表征。但是以上方法都需長時間的萃取和處理，不利于快速檢測。液體在超聲場作用下振動促使微氣核生長和崩潰，產生所謂超聲空化效應，超聲空化可引起體系的宏觀湍動和高速撞擊，增大液固界面的湍動以及聚合物鏈段的活動性；同時超聲波空化產生的微射流會促進溶劑向固體表面擴散以及固體粒子從固體表面脫落，這些都加快了齊聚物從內部向外擴散并從切片表面剝離的速度。因此本實用新型通過建立超聲萃取裝置為齊聚物含量的定性分析提供快速評估手段。

發明內容

本實用新型的目的是以克服現有技術存在需長時間萃取和處理不利于快速檢測的缺陷，提供一種萃取聚酯中的齊聚物的超聲波裝置。

本實用新型的技術方案如下：

一種齊聚物萃取裝置，該裝置包括內部呈中空狀、用以容置液體的槽體，和設于中空的槽體內底部中間的超聲波發射裝置；還包括懸置于中空的槽體內部、用以盛放聚酯和有機溶劑的容器，所述容器位于所述超聲波發射裝置上方，其主體位于所述中空的槽體內部，其上部的開口或蒸餾裝置連接口露出所述槽體的上表面。

槽體的外形呈立方體、圓柱等形狀，內部為中空狀，可以將其理解為由側壁和上下壁構成的空腔結構。槽體內盛放液體，作為介質用以傳播超聲波，使容器內的聚酯和有機溶劑達到所需的超聲波震蕩效果。在槽體的底部設有與槽體中空的內部相通的液體出入口，用以通入或通出液體，該出入口可以不只一個。在液體出入口處設有閥門，或者設有與液體出入口相通的帶有閥門的管路，用以控制液體的出入。槽體的底部還可以設有支撐槽體的支撐架。

超聲波發射裝置，即超聲波震蕩器設于中空的槽體內的底部的中間位置，而容納聚酯和有機溶劑的容器位于超聲波發射裝置之上，二者并不接觸。該容器通過設于所述中空的槽體內部的固定支撐裝置懸置固定于槽體內部，如先將容器固定于固定裝置之上，再將固定裝置固定于支撐裝置上。該容器的開口或蒸餾裝置連接口在槽體外部，聚酯以及有機溶劑通過開口或蒸餾裝置連接口裝入容器內。在容器頂部可連接蒸餾接頭用于蒸餾容器內溶劑，或者在超聲時可在出口或接口處用瓶塞密閉。