[發明專利]一種石墨烯及其制備方法

無效

• 申請號: 200910312486.1
• 申請日: 2009-12-29
• 公開（公告）號: CN101717083A
• 公開（公告）日: 2010-06-02
• 發明（設計）人: 施祖進;王志永;李楠;顧鎮南
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京萬象新悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11360
• 代理人: 賈曉玲

技術領域

本發明涉及石墨烯的合成技術，具體是一種氮摻雜石墨烯及其制備方法。

背景技術

石墨烯是近年來發現的碳元素的新的同素異形體，它是由碳原子以六邊形網格形式排列而成的二維結構。僅由一層碳原子組成的單層石墨烯具有優異的電學和力學性能(Science，2004，306，666-669；Science，2008，321，385-388)，在納電子器件、光電轉換及電池材料等領域具有廣闊的應用前景。除單層石墨烯以外，雙層及多層的石墨烯也具有獨特的物理與化學性質(Journal?of?Materials?Chemistry，2009，19，2457-2469)。因此，石墨烯的合成及性質研究成為了近年來納米科學研究中的熱點。

石墨烯的合成方法大致可分為兩類。第一類方法是將含有石墨層的物質進行化學或物理處理從而得到分立的石墨層。例如，用膠帶將石墨反復撕揭使其減薄，可以獲得雙層和單層石墨烯(Science，2004，306，666-669)；用化學方法將石墨進行插層剝離也可以獲得單層石墨烯(Journal?of?Physical?Chemistry?B，2006，110，8535-8539)。此外，通過氧化或等離子體刻蝕使碳納米管沿軸向裂開也可以形成石墨烯(Nature，2009，458，872-875；Nature，2009，458，877-880)。第二類方法是利用含碳的前驅體進行生長形成石墨烯，具體包括溶劑熱法、化學氣相沉積法和電弧法等(Nature?Nanotechnology，2009，4，30-33；Nature，2009，457，706-710；Journal?of?Physical?Chemistry?C，2009，113，4257-4259)。在以上各種方法中，電弧法具有產量大、操作簡單等優點，是一種具有大規模生產潛力的方法。

電弧法最早由Rao?CNR等人用來制備石墨烯(Journal?of?Physical?Chemistry?C，2009，113，4257-4259)，他們使用氫氣與氦氣的混合氣氛作為反應氣氛。使用該方法制備石墨烯需要較高的氫氣壓力和較大的放電電流，危險性較高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種采用電弧法制備的氮摻雜石墨烯。

本發明的上述目的是通過如下的技術方案予以實現的：

一種石墨烯，其特征在于，在石墨烯中摻雜有氮原子。

石墨烯中氮原子百分比含量(個數比)為1-2％。

一種氮摻雜石墨烯的制備方法，采用光譜純的石墨棒為電弧爐的陰極和陽極，以氨氣與氦氣的混合氣為反應氣氛進行直流電弧放電，在放電過程中，陽極石墨棒不斷消耗，在電弧爐的內壁上得到氮摻雜石墨烯。

所述氦氣和氨氣的體積比可為1∶1-1∶3。

所述反應氣氛的壓力可為380-760Torr。

所述直流電弧放電的電流可為80-120A。

可將電弧爐內壁上得到氮摻雜石墨烯在空氣中灼燒除去產物中的少量無定形碳。

所述灼燒溫度可為400-500℃。

所述灼燒時間可為30-60分鐘。

本發明的技術優點和效果：

1)使用直流電弧法，設備簡單、生產成本低，且能達到大量生產的要求。

2)產物的純度高，經簡單的灼燒純化之后，純度可達97％以上。

3)氨氣的使用使得石墨烯中摻雜有氮原子，與純碳的石墨烯相比，氮原子摻雜的石墨烯具有新的性質。

4)使用氨氣和氦氣的混合氣作為反應氣氛，在低壓力和小電流下即可制備石墨烯，與使用氫氣氣氛相比提高了安全性。

使用本發明每天可生產石墨烯數十克，產物經透射電子顯微鏡表征，其層數大多在2-6之間，石墨烯片的大小在100-200納米之間，石墨層間距約為0.4納米。本方法生產的石墨烯在催化劑載體、鋰離子電池及導電薄膜等方面具有很好的應用前景。

附圖說明

下面結合附圖對本發明進一步詳細地說明：

圖1石墨烯的掃描電子顯微鏡照片；

圖2石墨烯的透射電子顯微鏡照片；

圖3石墨烯的高分辨透射電子顯微鏡照片；

圖4石墨烯的熱重及其微分曲線；

圖5石墨烯的XPS譜。

具體實施方式

下面參照本發明的附圖，更詳細的描述出本發明的最佳實施例。

實施例一