[發明專利]多酸晶體催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 200910311603.2
• 申請日: 2009-12-16
• 公開（公告）號: CN101733163A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發明（設計）人: 蘇占華;周百斌;趙志鳳
• 申請（專利權）人: 哈爾濱師范大學
• 主分類號: B01J31/34
• 分類號: B01J31/34;C07C31/20;C07C29/12
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術領域

本發明涉及一種催化劑的制備方法。

背景技術

乙二醇是一種重要的化工原料，具有廣泛的用途。我國每年都需要進口大量的乙二醇。目前碳酸乙烯酯水解法制備乙二醇需要在高溫(140℃～180℃)、高壓(2.0MPa～4.0MPa)下進行反應，存在著反應條件苛刻、成本高、催化劑不易回收，容易造成污染的問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是為了解決碳酸乙烯酯水解法制備乙二醇反應條件苛刻、成本高、催化劑不易回收，容易造成污染的問題，提供了一種乙二醇催化劑的制備方法。

本發明多酸晶體催化劑的方法如下：一、將NaAsO₂、(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O、CuCl₂·2H₂O和咪唑加入到蒸餾水中，攪拌30min～60min，得到混合液；二、將步驟一所得的混合液封入內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應釜內，反應釜內填充度為75％～82％，然后將不銹鋼反應釜放入130℃～150℃的烘箱內加熱晶化4天～6天，再室溫冷卻后，即得多酸晶體催化劑；步驟一中NaAsO₂、(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O、CuCl₂·2H₂O、咪唑和蒸餾水的摩爾比為3.4∶1∶1.3∶4.5∶1247。

本發明的多酸晶體催化劑用于催化碳酸乙烯酯水解制備乙二醇的反應條件溫和，在常溫常壓下反應，節約了成本。催化劑易回收，過濾即可，綠色環保。應用本發明多酸晶體催化劑催化碳酸乙烯酯水解的轉化率為90～97％，對乙二醇的選擇性為90～100％。

具體實施方式

本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式中多酸晶體催化劑的方法如下：一、將NaAsO₂、(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O、CuCl₂·2H₂O和咪唑加入到蒸餾水中，攪拌30min～60min，得到混合液；二、將步驟一所得的混合液封入內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應釜內，反應釜內填充度為75％～82％，然后將不銹鋼反應釜放入130℃～150℃的烘箱內加熱晶化4天～6天，再室溫冷卻后，即得多酸晶體催化劑；步驟一中NaAsO₂、(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O、CuCl₂·2H₂O、咪唑和蒸餾水的摩爾比為3.4∶1∶1.3∶4.5∶1247。

將本實施方式所得多酸晶體催化劑進行測試，產率為83％(以鉬計)。經元素分析測試結果表明，各元素質量含量理論值(實驗值)如下：C?7.83％(7.87％)；H?0.88％(0.93％)；N6.09％(6.05％)。化學式為C₁₂H₂₀As₆CuMo₆N₈O₃₀。

本實施方式將多酸晶體催化劑用于催化碳酸乙烯酯水解制備乙二醇，方法如下：一、將多酸晶體催化劑在200℃條件下焙燒4h進行活化；二、將0.02g～0.04g多酸晶體催化劑、0.8g～1.2g碳酸乙烯酯和1.0ml～3.0ml?H₂O在80～100℃的條件下反應5h～10h，然后過濾，得到固體多酸晶體催化劑，再對濾液進行蒸餾，用氣-質聯機測定產物成分及含量，計算轉化率和選擇性，得出應用多酸晶體催化劑碳酸乙烯酯的轉化率為90％～97％，乙二醇的選擇性為100％。

與其他的工藝條件相比，本課題組的工作優勢更大一些，工藝條件溫和，不需要高壓，成本低，催化劑綠色環保，易分離。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中攪拌時間為40min～50min。其它與具體實施方式一相同。