[發明專利]鐵鈣包芯線中鈣含量的測定方法

有效

• 申請號: 200910311355.1
• 申請日: 2009-12-14
• 公開（公告）號: CN101713742A
• 公開（公告）日: 2010-05-26
• 發明（設計）人: 楊新能;陳德;李小青;劉經程
• 申請（專利權）人: 攀枝花新鋼釩股份有限公司;攀鋼集團攀枝花鋼釩有限公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所 51124
• 代理人: 武森濤

技術領域

本發明涉及鐵鈣包芯線中鈣含量的測定方法，屬于分析化學領域。

背景技術

近年來，在煉鋼生產過程中，為了凈化鋼液，改變夾雜物的形態，提高鋼水可鑄性和力學性能，降低成本，常常在爐外精煉過程中加入鐵鈣等合金包芯線。為了保證鐵鈣包芯線中芯粉的質量，為鐵鈣線芯粉加入量提供參考數據，通常需要及時準確地測定鐵鈣線芯粉中金屬鈣、鐵的含量。

鐵鈣線芯粉由鐵粉和鈣粒按配比混勻，鐵鈣線芯粉芯粉中各成分的質量分數分別為：鐵50～80％、鈣20～50％，其它不可避免的雜質元素甚微。在日常化學分析中，取制樣非常關鍵，要求采取足夠量試樣，以確保試樣具有代表性，同時對所取試樣要通過破碎、粉碎、混勻、縮分等步驟以確保試樣符合化學分析要求粒度。由于鐵鈣線芯粉中金屬鈣顆粒在空氣中易氧化變質，如試樣制備為化學分析用粉末樣，會導致檢測結果失真。因此，樣品氧化變質成為準確測定鐵鈣線芯粉鈣含量技術難點。

周桂海，《EDTA滴定法測定鈣鐵線中金屬鈣含量》，《梅山科技》，2008年第3期：41～42頁中公開了一種采用直截取一定長度包芯線(長度未明確)，直接稱樣測定化學成分的方法。該方法的主要步驟為：取樣品(該方法未公開樣品取樣量，根據其樣品分解所加鹽酸和硝酸的量可以推定其樣品取樣量在10g以下)，加適量水水化(使部分鈣與水反應)，然后加入鹽酸和硝酸，加熱使樣品完全溶解，所得試液中再加入氯化銨，然后用氨水調節pH＝6～7，加熱煮沸，再次調節pH＝6～7，過濾，濾液中加入適量鎂溶液、三乙醇胺溶液、氫氧化鈉溶液和鈣指示劑，以EDTA標準液滴定溶液由酒紅色變為純藍色，即為滴定終點。根據EDTA標準液的消耗計算鈣含量。吳細平等，《鋁鈣線中鈣、鐵、鋁測定方法》，《江西冶金》，2008年2月第28卷第1期中公開了一種通過增加取樣量(6～9g)，采用常規方法測定鈣含量的方法。上述方法存在下述缺陷：1、樣品取樣量較低(均在10g以下)，取樣的代表性不強；2、由于鐵粉、鈣粒粒度和比重差別較大，采用上述方法測定樣品的精密度差，難以達到準確測定的目的。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種能夠更準確測定鐵鈣包芯線中鈣含量的方法。

本發明鐵鈣包芯線中鈣含量的測定方法為：取鐵鈣包芯線中的芯粉，過篩，分別測定篩上芯粉和篩下芯粉中的鈣含量，篩上芯粉和篩下芯粉鈣含量的加權值之和即為鐵鈣包芯線中的鈣含量，具體計算公式為：

W_Ca＝k₁W_Ca(篩上)+k₂W_Ca(篩下)

式中，W_Ca為鐵鈣包芯線芯粉中鈣的質量含量，W_Ca(篩上)為篩上芯粉中鈣的質量含量，W_Ca(篩下)為篩下芯粉中鈣的質量含量，k₁為篩上芯粉占總芯粉的質量百分比；k₂為篩下芯粉占總芯粉的質量百分比。

進一步的，上述鐵鈣包芯線中的芯粉優選過0.4～0.6mm篩，更優選過0.5mm篩。

進一步的，為了使測定結果更準確，使取樣更具有代表性，本發明方法中鐵鈣包芯線中的芯粉的取樣量優選為40～50g。

由于鐵粉、鈣粒粒度和比重差別較大，鈣粒在空氣中容易被氧化變質，直接測定鐵鈣包芯線中的芯粉的鈣含量時，需要進行大量化學預處理工作。這也使得目前在測定鐵鈣包芯線中的芯粉的鈣含量時，取樣量都較少(一般為4～6g，最高不超過10g)。本發明通過對鐵鈣包芯線中的芯粉篩分，將鐵粉(篩下芯粉的主要成分)和鈣粒(篩上芯粉的主要成分)分離開來，大大減少了化學預處理試樣的工作量，也減少了鈣粒被氧化的幾率，可以進行大量取樣，解決了本領域長期未解決的技術難題。在大量取樣時，由于篩上芯粉的粒度較大，混合不均勻，需要完全測定篩上芯粉中的鈣含量。而篩下芯粉的粒度較小，容易混勻，取混勻后的篩下芯粉4～6g測定鈣含量即可。

其中，上述篩上芯粉或篩下芯粉的鈣含量優選采用EDTA滴定法測定。

進一步的，本發明鐵鈣包芯線中鈣含量的測定方法，其篩上芯粉或篩下芯粉的鈣含量測定包括如下步驟：

a、溶解：取篩上芯粉或篩下芯粉，加適量水水化，然后加入適量鹽酸使篩上芯粉或篩下芯粉完全溶解；

b、繼續加入適量硝酸并加熱煮沸，使Fe²⁺全部轉化為Fe³⁺，用氫氧化鉀調節溶液至沉淀產生，然后用鹽酸調節沉淀剛好溶解；