[發明專利]有機硅改性磷酸鹽膠粘劑及其制備方法

無效

• 申請號: 200910311141.4
• 申請日: 2009-12-10
• 公開（公告）號: CN101875820A
• 公開（公告）日: 2010-11-03
• 發明（設計）人: 王超;王勃;陳澤明
• 申請（專利權）人: 黑龍江省科學院石油化學研究院
• 主分類號: C09J1/00
• 分類號: C09J1/00;C09J9/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術領域

本發明涉及一種膠粘劑及其制備方法。

背景技術

隨著汽車、宇航和機械加工等產業的迅速發展，對膠粘劑的耐熱性提出了更高的要求，如：導彈和火箭整流罩，發動機噴嘴、飛機剎車盤、原子反應堆等都均對耐高溫膠粘劑提出了需求。現有的用有機物改性的無機膠粘劑，如無機填料改性有機硅或者酚醛樹脂膠粘劑，酚醛樹脂改性磷酸鹽膠粘劑，這些膠粘劑的工作溫度在400℃～800℃，難以在1000℃以上使用，而且某些粘膠劑在粘接時要在200℃～400℃的高溫及真空條件下進行固化，固化工藝復雜。

發明內容

本發明是為了解決現有的有機物改性無機膠粘劑使用溫度低于1000℃和固化工藝復雜的問題，而提供有機硅改性磷酸鹽膠粘劑及其制備方法。

本發明的有機硅改性磷酸鹽膠粘劑，由單獨包裝的甲組分和乙組分組成，甲組分按質量份數比由100份聚磷酸、90份～110份水、20份～40份氧化鋁、40份～60份乙醇、20份～30份甲基三乙氧基硅烷制成；乙組分按質量份數比由100份氧化鋁、5～20份氧化鋅和5份～20份氧化鎂組成；使用前將甲組分和乙組分按質量比為1∶1～1.2混合均勻即可施膠。

上述的有機硅改性磷酸鹽膠粘劑的制備方法，按以下步驟進行：一、甲組分按以下步驟制備：a、先將100份聚磷酸加入到90份～110份的水中攪拌均勻，然后再加入20份～40份氧化鋁，升溫至70℃～90℃保持5h～7h，得到磷酸二氫鋁溶液；b、將40份～60份乙醇和20份～30份的甲基三乙氧基硅烷加入到經步驟a制備的磷酸二氫鋁溶液中，升溫至70℃～90℃保持3h～5h，得到甲組分；二、乙組分按以下步驟制備：按質量分數比將100份氧化鋁、5份～20份氧化鋅和5份～20份氧化鎂混合均勻，得到乙組分；三、使用前將甲組分和乙組分按質量比為1∶1～1.2混合均勻，即得到有機磷改性磷酸鹽膠粘劑。

本發明的有機硅改性磷酸鹽膠粘劑，固化溫度低，可以在80℃固化，工作溫度達到1000℃以上，韌性好，本發明的有機硅改性磷酸鹽膠粘劑在高溫條件下，體系中的磷酸鹽與有機硅燒結成一體，可以耐1000℃的高溫，尤其是用來粘接陶瓷、碳/碳復合材料和碳/碳化硅復合材料時，80℃固化4小時后，常溫下的剪切強度≥3.2MPa，500℃時的剪切強度≥2.4MPa，1000℃時的剪切強度≥1.4MPa，常溫斷裂伸長率≥5.7％，在空氣環境下以10℃/min的升溫速率升溫至1000℃，熱失重≤14％。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式的有機硅改性磷酸鹽膠粘劑，由單獨包裝的甲組分和乙組分組成，甲組分按質量份數比由100份聚磷酸、90～110份水、20份～40份氧化鋁、40份～60份乙醇、20份～30份甲基三乙氧基硅烷制成；乙組分按質量份數比由100份氧化鋁、5份～20份氧化鋅和5份～20份氧化鎂組成；使用前將甲組分和乙組分按質量比為1∶1～1.2混合均勻即可施膠。

本實施方式的有機硅改性磷酸鹽膠粘劑固化溫度低，可以在80℃固化，工作溫度達到1000℃以上，在高溫條件下，體系中的磷酸鹽與有機硅燒結成一體，可以耐1000℃的高溫，尤其是用來粘接陶瓷、碳/碳復合材料和碳/碳化硅復合材料時，80℃固化4h后就完成了粘接，不需要常溫或真空條件，固化工藝簡單，固化后常溫的剪切強度≥3.2MPa，500℃時的剪切強度≥2.4MPa，1000℃時的剪切強度≥1.4MPa，將粘接件在空氣環境下以10℃/min的升溫速率升溫至1000℃，其熱失重≤14％，所以其工作溫度可以達到1000℃以上，常溫斷裂伸長率≥5.7％，韌性好。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是：甲組分按質量份數比由100份聚磷酸、95份～105份水、25份～35份氧化鋁、45～55份的乙醇、22份～28份甲基三乙氧基硅烷制成。其它與具體實施方式一相同。

具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一或二不同的是：甲組分按質量份數比由100份聚磷酸、100份水、30份氧化鋁、50份乙醇、25份甲基三乙氧基硅烷制成。其它與具體實施方式一或二相同。

具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一至三不同的是：乙組分按質量分數比由100份的氧化鋁、8份～15份氧化鋅和8份～15份氧化鎂組成。其它與具體實施方式一至三相同。

具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式一至四不同的是：乙組分按質量分數比由100份氧化鋁、10份氧化鋅和10份氧化鎂組成。其它與具體實施方式一至四相同。