[發明專利]一種共晶體木糖醇的制備方法

有效

• 申請號: 200910310390.1
• 申請日: 2009-11-25
• 公開（公告）號: CN101717325A
• 公開（公告）日: 2010-06-02
• 發明（設計）人: 田強;金樹人;靖紅兵;王成福;孫小丁;張興秀
• 申請（專利權）人: 山東蜜福堂食品有限公司
• 主分類號: C07C31/18
• 分類號: C07C31/18;C07C29/78
• 代理公司: 青島聯智專利商標事務所有限公司 37101
• 代理人: 崔濱生

1.一種共晶體木糖醇的制備方法，其特征在于包括木糖醇液制備部分和共晶體木糖醇制備部分，具體步驟如下：

一、制備木糖醇液

將清洗后的玉米芯按照水解→一次精制→一次蒸發濃縮→二次精制→二次蒸發濃縮→氫化→精制與濃縮的步驟制得質量百分比濃度為70～90％的木糖醇液；

二、制備共晶體木糖醇

1）真空濃縮：將γ-山梨醇液和步驟一制得的木糖醇液按干物的質量份數比為70～90∶10～60混合，然后送入刮板蒸發器中，控制真空度-700～-900mmHg、溫度116～125℃，將此混合液真空濃縮至干物質量濃度為95～100％；

2）熔融結晶：將上述步驟1）的混合液打入雙錐形粉末混合結晶器中，混合液的溫度冷卻至80～95℃，然后按照混合液干物質量的0.5～2.0%噴入細粉狀的共晶體木糖醇晶種，并邊攪拌邊冷卻；

3）粉碎及包裝：按0.5～2℃/h的速度進行降溫，至30～50℃后，將共晶體膏狀混合物從結晶器中取出，通過冷卻使其變成固體結晶物，再通過粉碎、篩分、干燥、包裝，得到共晶體木糖醇產品。

2.根據權利要求1所述的共晶體木糖醇的制備方法，其特征在于：所述熔融結晶步驟中的細粉狀的共晶體木糖醇晶種粗細為100～300目。

3.根據權利要求1或2所述的共晶體木糖醇的制備方法，其特征在于：所述木糖醇液制備部分中：

1）水解：將清洗后的玉米芯送入水解罐,加入稀硫酸并通入蒸汽進行水解，控制水解溫度110～130℃、稀硫酸濃度為1～2％、水解時間2～6小時，得到木糖水解液；

2）一次精制：利用活性炭去除木糖水解液中的色素，然后依次進入板框過濾機、離子交換柱吸附除雜，得到精制的一次木糖凈化液，其質量百分比濃度為4～6%；

3）一次蒸發濃縮：利用蒸發濃縮設備對一次木糖凈化液進行一次蒸發濃縮，使木糖液的質量百分比濃度達到20～30%；

4）二次精制：利用活性炭去除一次木糖蒸發液中的色素，然后依次進入板框過濾機、離子交換柱吸附除雜，得到精制的二次木糖凈化液，其質量百分比濃度為18～25%；

5）二次蒸發濃縮：利用蒸發濃縮設備對二次木糖凈化液進行二次蒸發濃縮，使木糖液的質量百分比濃度達到40～55%；

6）氫化：將步驟5）的木糖液用高壓泵送至加氫反應釜中，按木糖液干物的5～10％質量百分比濃度加入鎳鋁鉬合金催化劑，同時，通入甲醇裂解制氫單元制得的氫氣，使木糖分子轉化為木糖醇分子，得到木糖醇液；

7）木糖醇液的精制與濃縮：利用活性炭和離子交換樹脂去除木糖醇液中的色素和雜質離子，然后經蒸發濃縮設備將精制后的木糖醇液蒸發濃縮至質量百分比濃度為70～90％。

4.根據權利要求3所述的共晶體木糖醇的制備方法，其特征在于：在所述氫化步驟中，控制氫化反應溫度105～150℃、氫化反應壓力5～12Mpa、反應時間2～6小時，木糖液PH?7～9。?

5.根據權利要求3所述的共晶體木糖醇的制備方法，其特征在于：所述一次木糖凈化液電導率為100-300μS/cm、透光率70-80%。

6.根據權利要求3所述的共晶體木糖醇的制備方法，其特征在于：所述二次木糖凈化液電導率5-15μS/cm、透光率99～100%。