[發明專利]氮化硼納米管的提純方法

無效

• 申請號: 200910310297.0
• 申請日: 2009-11-24
• 公開（公告）號: CN101708828A
• 公開（公告）日: 2010-05-19
• 發明（設計）人: 溫廣武;鐘博;黃小蕭;張曉東;白宏偉;張濤;于洪明
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01B21/064
• 分類號: C01B21/064;B82B3/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術領域

本發明涉及一種納米管的提純方法。

背景技術

在氮化硼納米管的制備過程中通常會引入少量雜質，這些雜質包括：晶態或無定形碳、氮化硼顆粒、金屬催化劑粒子等。目前提純氮化硼納米管的提純對象通常都是常見的圓柱狀或竹節狀氮化硼納米管，在這兩種氮化硼管中金屬催化劑粒子通常在管的外邊，比較容易除去，而套娃狀氮化硼納米管中金屬催化劑粒子通常被包覆在氮化硼管的內部，不容易被除去。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是為了解決套娃狀氮化硼納米管中金屬催化劑粒子通常被包覆在氮化硼管的內部，不容易被除去的問題，提供了一種氮化硼納米管的提純方法。

本發明氮化硼納米管的提純方法如下：一、將氮化硼納米管放入乙醇、丙酮或去離子水中，然后超聲處理5分鐘～60分鐘，再過濾；二、將經過步驟一處理后的氮化硼納米管在空氣或氧氣流速為1L/min、溫度為550℃～950℃的條件下進行氧化0.5小時～6小時，得到氧化物；三、將步驟二所得氧化物在去離子水中水洗0.5小時～10小時，去離子水溫度為50℃～100℃；四、在50℃～100℃下，將經過水洗的氧化物用濃度為0.1mol/L～5mol/L的稀酸酸洗1小時～50小時；五、將經過步驟四處理的氧化物用去離子水洗3次后再用醇洗1次，然后過濾、在40℃～80℃的條件下烘干，即得純凈的氮化硼納米管。

經過本發明方法提純后的氮化硼納米管的質量百分含量可達到95％以上。

附圖說明

圖1是具體實施方式十一中未經提純的氮化硼納米管的XRD圖，圖中■表示BN，◆表示Fe，表示Fe₃C；圖2是具體實施方式十一中提純后的氮化硼納米管的XRD圖，圖中表示BN，表示Fe；圖3是具體實施方式十一中提純后氮化硼納米管的掃描電鏡照片；圖4是具體實施方式十一中提純后氮化硼的納米管透射電鏡照片；圖5是具體實施方式十二中氮化硼納米管提純前后的磁滯回線對比圖，圖中a表示提純前的氮化硼納米管的磁滯回線，曲線b表示提純后氮化硼納米管的磁滯回線。

具體實施方式

本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式中氮化硼納米管的提純方法如下：一、將氮化硼納米管放入乙醇、丙酮或去離子水中，然后超聲處理5分鐘～60分鐘，再過濾；二、將經過步驟一處理后的氮化硼納米管在空氣或氧氣流速為1L/min、溫度為550℃～950℃的條件下進行氧化0.5小時～6小時，得到氧化物；三、將步驟二所得氧化物在去離子水中水洗0.5小時～10小時，去離子水溫度為50℃～100℃；四、在50℃～100℃下，將經過水洗的氧化物用濃度為0.1mol/L～5mol/L的稀酸酸洗1小時～50小時；五、將經過步驟四處理的氧化物用去離子水洗3次后再用醇洗1次，然后過濾、在40℃～80℃的條件下烘干，即得純凈的氮化硼納米管。

本實施方式中氮化硼納米管的制備方法如下：一、將氨硼烷與催化劑按照1∶0.2～5的質量比混合得到混合粉末，再將混合粉末加入到以石墨紙為內襯的坩堝中，再將坩堝置于爐內壓強為0.1Pa～1Pa的氣壓爐中；二、向氣電爐內充入高純氮氣，至氣壓爐內壓強為0.1MPa～2.5MPa；三、將氣壓爐內的溫度以5℃/min～30℃/min的升溫速度升至1200℃～1600℃，再在1200℃～1600℃的溫度下保溫0.5h～4h，然后冷卻至室溫，即得氮化硼納米管。

采用本實施方式的方法提純后的氮化硼納米管的質量百分含量可達到95％以上。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟四所述的稀酸是稀鹽酸、稀硝酸或稀硫酸。其它與具體實施方式一相同。

采用本實施方式的方法提純后的氮化硼納米管的質量百分含量可達到95％以上。

具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一或二不同的是步驟五中所述醇洗所用的醇為乙醇、甲醇或丙醇。其它與具體實施方式一或二相同。

采用本實施方式的方法提純后的氮化硼納米管的質量百分含量可達到95％以上。

具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一至三不同的是步驟二中在溫度為600℃～900℃的條件下氧化1小時～5小時。其它與具體實施方式一至三相同。

采用本實施方式的方法提純后的氮化硼納米管的質量百分含量可達到95％以上。

具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式一至三不同的是步驟二中在溫度為650℃～850℃的條件下氧化1.5小時～3小時。其它與具體實施方式一至三相同。