[發(fā)明專利]導(dǎo)電聚苯胺-木質(zhì)素磺酸復(fù)合空心球的制備方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200910309616.6 | 申請(qǐng)日: | 2009-11-12 |
| 公開(公告)號(hào): | CN101703915A | 公開(公告)日: | 2010-05-12 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 呂秋豐 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 福州大學(xué) |
| 主分類號(hào): | B01J13/14 | 分類號(hào): | B01J13/14 |
| 代理公司: | 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡學(xué)俊 |
| 地址: | 350002 *** | 國(guó)省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 導(dǎo)電 苯胺 木質(zhì)素 復(fù)合 空心球 制備 方法 | ||
1.一種聚苯胺-木質(zhì)素磺酸空心球的制備方法,其特征在于:在酸性溶液中,在木質(zhì)素磺酸的存在下,反應(yīng)溫度為0~30℃,用氧化劑引發(fā)作為單體的苯胺使其聚合,反應(yīng)時(shí)間為1~72小時(shí),反應(yīng)完畢后,得到含聚苯胺空心球的聚合物溶液;將聚合物溶液過濾或離心分離,濾餅在60℃下干燥一周至恒重,得所述聚苯胺-木質(zhì)素磺酸空心球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯胺-木質(zhì)素磺酸空心球的制備方法,其特征在于:所述木質(zhì)素磺酸的相應(yīng)用到的木質(zhì)素磺酸鹽為:木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、木質(zhì)素磺酸銨或木質(zhì)素磺酸鎂中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯胺-木質(zhì)素磺酸空心球的制備方法,其特征在于:所述氧化劑為:過硫酸銨、過硫酸鉀或過硫酸鈉中的一種。
4.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯胺-木質(zhì)素磺酸空心球的制備方法,其特征在于:所述酸性溶液中的酸采用HCl、H2SO4、H3PO4或HNO3中的一種;所述酸性溶液的濃度為:0.2~3.0?mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚苯胺-木質(zhì)素磺酸空心球的制備方法,其特征在于:所述酸的在溶液中的濃度為:?0.75~1.5?mol/L。
6.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯胺-木質(zhì)素磺酸空心球的制備方法,其特征在于:所述氧化劑與苯胺的摩爾比為1:4~2:1。
7.?根據(jù)權(quán)利要求6所述的聚苯胺-木質(zhì)素磺酸空心球的制備方法,其特征在于:所述氧化劑與苯胺的摩爾比為1:4~1:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、4、5、6或7所述的聚苯胺-木質(zhì)素磺酸空心球的制備方法,其特征在于:按照配比,制備步驟如下:
(1)配制苯胺單體溶液:將木質(zhì)素磺酸鹽加入到酸性溶液中,攪拌使之充分溶解,形成木質(zhì)素磺酸溶液,緊接著向木質(zhì)素磺酸溶液中加入苯胺,充分?jǐn)嚢瑁缓蠓诺椒磻?yīng)水浴中恒溫至反應(yīng)溫度,反應(yīng)溫度為0至30℃;使用的木質(zhì)素磺酸鹽與苯胺單體的摩爾比為0.5∶100~1∶10;苯胺單體溶液中苯胺的摩爾濃度為0.025~0.5?mol/L;
(2)配制氧化劑溶液:將氧化劑加入到濃度和酸種類均與步驟(1)相同的酸性溶液中,攪拌使之充分溶解,形成氧化劑溶液,然后放到反應(yīng)水浴中恒溫至反應(yīng)溫度,反應(yīng)溫度為0至30℃;氧化劑的用量按照:氧化劑與步驟(1)的苯胺的摩爾比為1:4~2:1計(jì)算添加;
(3)滴加氧化劑:在攪拌的條件下,將步驟(2)的氧化劑溶液逐滴地加入到步驟(1)的單體溶液中引發(fā)聚合;
(4)繼續(xù)反應(yīng):氧化劑滴加完畢后,在靜態(tài)條件下繼續(xù)反應(yīng),從滴加氧化劑溶液到反應(yīng)結(jié)束的總反應(yīng)時(shí)間為1~72小時(shí),反應(yīng)完畢后,得到含空心球的深綠色聚合物溶液;
(5)將聚合物溶液過濾或離心分離,濾餅在60℃下干燥一周至恒重,得所述聚苯胺-木質(zhì)素磺酸空心球。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的聚苯胺-木質(zhì)素磺酸空心球的制備方法,其特征在于:所述苯胺單體溶液中苯胺的摩爾濃度為0.1~0.2?mol/L。
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