[發明專利]一種水體總酚測定試劑及其制備方法和使用

無效

• 申請號: 200910307754.0
• 申請日: 2009-09-25
• 公開（公告）號: CN101661002A
• 公開（公告）日: 2010-03-03
• 發明（設計）人: 何海斌;王海斌;陳榮山;林文雄
• 申請（專利權）人: 福建農林大學
• 主分類號: G01N21/77
• 分類號: G01N21/77;G01N21/31
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明具體涉及一種水體總酚測定試劑的制備方法及使用方法。

背景技術

酚類為原生質毒，屬高毒物質。天然水中酚含量極微，但由于它是一類重要的基本有機合成材料，近年來大量的應用于工業制造中。在工業上，酚類化合物大量用于制造酚醛樹脂、高分子材料、離子交換樹脂、合成纖維、燃料、藥物、炸藥等，與之相關的各類行業如煤氣、焦化、石油、化工、制劑制藥、油漆等排放的工業廢水中均含有大量的酚類物質，給環境造成了嚴重的污染。

酚類物質對生物活體均能產生毒害，人們長期飲用被酚污染的水會引起頭暈、貧血及各種神經系統疾病。當水中酚類物質含量達到6.5mg/L～9.3mg/L時，魚類就會大量死亡。用含酚50mg/L～100mg/L的水灌溉農田，會使農作物減產甚至枯死。因此快速、準確檢測含酚廢水對保障人體健康和作物生產具有重要意義。目前已報道的有關酚類物質的測定方法有很多種，如酒石酸亞鐵法、高錳酸鉀法、原子吸收法、紫外分光光度法、液相色譜法等。但各種方法在實際應用中均存在一定的缺點，如高錳酸鉀法無法準確確定其滴定終點；酒石酸亞鐵比色法操作繁瑣、重復性差；原子吸收法和高效液相色譜法設備費用較大、操作繁瑣。因此開發一種準確而又簡便、快速地測定水體酚類物質總量的方法具有重要的意義。

發明內容

本發明的目的為了解決上述現有水體總酚含量測定方法的不足，提供一種準確而又簡便、快速測定水體總酚含量的試劑及其方法。

本發明的水體總酚測定試劑為水劑，原料包括：鎢酸鈉、鉬酸鈉、濃磷酸、濃鹽酸、硫酸鋰和蒸餾水；所述各原料的濃度為：鎢酸鈉0.300～0.400mol/L、鉬酸鈉0.150～0.250mol/L、濃磷酸0.500～0.600mol/L、濃鹽酸1.000～2.000mol/L、硫酸鋰0.300～0.400mol/L。

本發明的水體總酚測定試劑的制備方法：按照原料配比濃度，計算所需體積要加入的各種原料的用量：在容器中加入鎢酸鈉，鉬酸鈉，一部分蒸餾水，濃磷酸和濃鹽酸，充分混勻，沸水浴回流11個小時后，再加入硫酸鋰，少量蒸餾水，敞口沸騰20分鐘，冷卻后用蒸餾水定容至所需體積；定容后液體過濾得到所述的水體總酚測定試劑，放置于棕色試劑瓶中保存?使用。

本發明的水體總酚測定試劑的使用方法：10mL離心管中加入3.25mL待測液、0.5mL所述水體總酚測定試劑、1.25mL濃度為2.0mol/L的碳酸鈉水溶液，混合均勻后，室溫避光放置40min后，于770nm波長下測定吸光度值，再根據標準曲線求得水體總酚的含量。

本發明的水體總酚測定試劑具有以下優點：

(1)本發明采用五元二次旋轉回歸組合設計方案，確定水體總酚測定試劑中各物質的最佳配比，同時在此基礎上本研究繼續對該試劑的回流時間、回流溫度、沸騰時間，以及該試劑比色條件(顯色溫度，顯色時間及Na₂CO₃的含量)進行優化，最終得到一個完整準確的試劑配制方法和使用方法。

(2)該水體總酚測定試劑能夠準確的測定水體總酚含量且穩定性、重現性以及精密度均較高，同時該試劑在室溫下就可以使用，方便快捷。

(3)現有的水體總酚測定方法優缺點