[發明專利]一種快速測定活性石灰、鈍化石灰中主成分的方法

有效

• 申請號: 200910306211.7
• 申請日: 2009-08-27
• 公開（公告）號: CN101639449A
• 公開（公告）日: 2010-02-03
• 發明（設計）人: 聞向東;陳士華;張穗忠;余衛華;文斌;張前香;魏繼紅;趙希文;張春蘭;嚴露
• 申請（專利權）人: 武漢鋼鐵（集團）公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79;G01N1/44
• 代理公司: 北京市德權律師事務所
• 代理人: 周發軍

1.一種快速測定活性石灰或鈍化石灰中主成分的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，稱適量粒度小于0.125mm的活性石灰或鈍化石灰試樣，準確至0.0001g，隨同試樣進行空白試驗，置于加熱容器中，加入鹽酸溶液，試樣量與鹽酸用量相對應，當稱樣量少時，相對應用少量的或低濃度比的鹽酸溶液溶樣，加熱分解試樣至完全，鈍化石灰試樣有少許不溶物，冷卻至室溫，將溶液移入容量瓶中，用水稀釋至刻度，定容后混勻，分別抽取適量試液兩份,保證分取試液中試樣量為0.05g；

步驟二，

氧化鈣量的滴定：于一份所述試液中加3mL～15?mL濃度為1比1的三乙醇胺溶液混勻，加200g/L的氫氧化鉀溶液，或氫氧化鈉溶液,或其他保證滴定時溶液的PH值大于12，并且不影響后續滴定步驟及分析結果的強堿性溶液20mL，加入4～5滴5g/L的鈣指示劑，混勻，用0.02mol/L的EGTA標準滴定溶液滴定至試液由紅色變為亮藍色為終點，此時消耗的EGTA標準滴定溶液體積為V₁，空白試驗溶液在滴定前加3～4滴1.00mg/mL的氧化鎂標準溶液,按公式（1）計算氧化鈣的含量：

?????????????（1）

式中：w_CaO——CaO質量分數，%；

V₁——滴定試液中氧化鈣消耗EGTA標準滴定溶液的體積，mL；

V₀₁——滴定空白試驗溶液中氧化鈣消耗EGTA標準滴定溶液的體積，mL；

c?——EGTA標準滴定溶液的濃度，mol/L；

m?——分取試液中的試樣量，g；

對于鈍化石灰中的氧化鈣，將式（1）的結果加上0.3%的校正系數，即可得到最后的鈍化石灰中氧化鈣含量，即：

＋0.3?????????（2）

氧化鎂的滴定：于另一份所述試液中加3mL～15?mL濃度為1比1的三乙醇胺溶液混勻，加入0.02mol/L的EGTA標準溶液，其加入量比滴定氧化鈣時所消耗EGTA標準溶液的毫升數多0.2mL，加入15mL～30?mL?PH?值為10的氨性緩沖溶液后，分別加入2滴5g/L酸性鉻藍K溶液和5～6滴5g/L萘酚綠B溶液，混勻，用0.005?mol/L?的CyDTA標準滴定溶液滴定至試液由紅色變為藍灰色為終點，此時消耗的CyDTA標準滴定溶液體積V₂，用V₂按公式（3）計算氧化鎂的含量：

???????????????（3）

式中：w_MgO——MgO質量分數,?%；

V₂——滴定試液中氧化鎂消耗CyDTA標準滴定溶液的體積，mL；

V₀₂——滴定空白試驗溶液中氧化鎂消耗CyDTA標準滴定溶液的體積，mL；

c?——CyDTA標準滴定溶液的濃度，mol/L；

m?——分取試液中的試樣量，g。