[發明專利]咳速停糖漿的質量檢測方法

有效

• 申請號: 200910305928.X
• 申請日: 2009-08-21
• 公開（公告）號: CN101664509A
• 公開（公告）日: 2010-03-10
• 發明（設計）人: 孫曉軍;王曉冬;吳春玲;鄭周琴
• 申請（專利權）人: 貴州百靈企業集團制藥股份有限公司
• 主分類號: A61K36/8969
• 分類號: A61K36/8969;A61K9/00;G01N30/90;G01N30/36;A61P11/14
• 代理公司: 杭州新源專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 李大剛

技術領域

本發明屬于制藥技術領域，涉及一種糖漿劑的檢測方法，特別涉及一種治療咳嗽的糖漿劑(通用名稱或藥品名稱咳速停糖漿)的檢測方法。

背景技術

咳速停糖漿具有補氣養陰，潤肺止咳，益胃生津的功能。用于感冒及急、慢性支氣管炎引起的咳嗽，咽干、咳痰、氣喘等癥。吉祥草、桔梗、桑白皮、麻黃及罌粟殼分別是咳速停糖漿的特征性指標成份。在現有的咳速停糖漿質量標準中，吉祥草和桑白皮的TLC鑒別效果不是很明顯，麻黃含量的制定標準偏低。另外未對罌粟殼中嗎啡含量進行有效控制。以上問題不利于生產廠家和監督部門對產品質量的控制。為了更進一步保證該產品的質量及更有利于對該產品質量的監督、管理，所以有必要對該藥品的檢測方法進行改進，從而更進一步保證該產品的質量和療效。

發明內容

本發明的目的是：提供一種咳速停糖漿的檢測方法。本發明在原有的質量控制基礎上，增加了可以對咳速停糖漿的主要藥物成份進行有效檢測的方法，彌補了原質量控制過程的不足，提高了產品的質量監控水平，也有利于管理部門對產品的監測。

本發明的目的可通過下列技術方案來實現：本咳速停糖漿的檢測方法，按照重量計算，咳速停糖漿是用吉祥草200g、黃精180g、百尾參150g、桔梗150g、虎耳草100g、枇杷葉150g、麻黃80g、桑白皮80g和罌粟殼50g制成1000ml糖漿劑。該檢測方法包括以下步驟：

性狀：本品(咳速停糖漿)為棕紅色至棕褐色的粘稠液體，氣香，味甜。

鑒別：(1)取本品20ml，加乙醇50ml，混勻，靜置20分鐘，濾過，取濾液蒸至無醇味，加水15ml使溶解，移至錐形瓶中，再加鹽酸8ml，加熱回流2.5小時，放置至室溫，濾過，濾液用氯仿振搖提取2次，每次20ml，合并氯仿液，蒸至近干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取吉祥草對照藥材2g，加70％乙醇30ml，加熱回流1.5小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水25ml使溶解，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各2～3μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲酸(10∶5∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

(2)取本品10ml，加7％硫酸乙醇溶液-水(10∶30)混合液20ml，加熱回流3小時，放置至室溫，濾過，濾液用氯仿振搖提取2次，每次20ml，合并氯仿液，用水30ml洗滌，棄去洗液，氯仿液用適量無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取桔梗對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-乙醚(1∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

(3)取本品20ml，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取桑白皮對照藥材2g，加飽和碳酸鈉溶液30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液用鹽酸調節pH值至1～2，放置30分鐘，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述兩種溶液各6μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯(3∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％氫氧化鈉溶液，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

上述咳速停糖漿的檢測方法中，還包括以下步驟：

檢查：相對密度應不低于1.12(中國藥典2005年版一部附錄VIIA)。

pH值應為3.5～6.5(中國藥典2005年版一部附錄VIIG)。

其他應符合糖漿劑項下有關的各項規定(中國藥典2005年版一部附錄IH)。

麻黃含量測定，照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測定。