[發明專利]高純碳酸鍶的制備方法無效
| 申請號: | 200910305219.1 | 申請日: | 2009-08-05 |
| 公開(公告)號: | CN101987736A | 公開(公告)日: | 2011-03-23 |
| 發明(設計)人: | 胡建華 | 申請(專利權)人: | 天津市化學試劑研究所 |
| 主分類號: | C01F11/18 | 分類號: | C01F11/18 |
| 代理公司: | 天津盛理知識產權代理有限公司 12209 | 代理人: | 王來佳 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 高純 碳酸 制備 方法 | ||
技術領域
本發明屬于無機化合物領域,尤其是一種高純碳酸鍶的制備方法。
背景技術
高純碳酸鍶在電子工業中應用非常廣泛,尤其是在彩色電視機顯像管的制造中以及電磁體的制造中。目前高純碳酸鍶主要的生產方法是復分解法,其利用硫酸鍶溶液和碳酸鈉溶液反應生成硫酸鈉溶液以及碳酸鍶沉淀,該種方法生產出來的碳酸鍶純度較低、雜質含量高,不能滿足電子工業中高要求產品的需要。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足,提供一種純度高、雜質含量低、工藝步驟簡單、生產效率較高的高純碳酸鍶的制備方法。
本發明是通過以下技術方案來實現的:
一種高純碳酸鍶的制備方法,其制備方法的步驟為:
(1)、碳酸銨溶液的制備:將蒸餾水放入塑料桶中通入氨氣制得氨水,相對密度控制在18~20Be,再通入二氧化碳氣,PH值控制在9~9.5,得到碳酸銨溶液備用;
(2)、提純硝酸鍶:將硝酸鍶放入蒸餾水中,加熱至60~70℃進行溶解,過濾,濃縮,相對密度控制在18~20Be,冷卻結晶后甩干,得到提純硝酸鍶備用;
(3)、除雜質鋇離子:將提純硝酸鍶放入蒸餾水中,加熱至40~50℃進行溶解,然后加入硫酸攪拌,沉淀2~3小時,過濾,得到濾液;
(4)、高純碳酸鍶的合成:將步驟(3)中的濾液加熱至60~70℃,然后加入步驟(1)中的碳酸銨溶液,PH值控制在8.5~9,靜置4~5小時,抽干得到碳酸鍶沉淀,然后進行干燥得到高純碳酸鍶成品。
而且,所述的步驟(3)中硝酸鍶、蒸餾水以及硫酸的重量比為1∶3∶0.001。
而且,所述的步驟(4)中干燥為先甩干,再放入烘箱200℃烘干。
本發明的優點及有益效果是:
1、高純碳酸鍶的制備方法采用碳酸銨與提純硝酸鍶反應制得,該種方法能夠得到純度高的碳酸鍶,制備方法簡單,成本較低,操作容易控制。
2、本發明純度高、雜質含量低、工藝步驟簡單、是一種生產效率較高的高純碳酸鍶的制備方法。
具體實施方式
本發明通過以下實施例進一步詳述。需要說明的是:下述實施例是說明性的,不是限定性的,不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。
實施例1
一種高純碳酸鍶的制備方法,其制備方法的步驟為:
(1)、碳酸銨溶液的制備:將10Kg蒸餾水放入塑料桶中通入氨氣制得氨水,相對密度控制在18Be,再通入二氧化碳氣,PH值控制在9.5,得到碳酸銨溶液備用;
(2)、提純硝酸鍶:將2Kg硝酸鍶放入3000ml蒸餾水中,加熱至60℃進行溶解,過濾,濃縮,相對密度控制在20Be,冷卻結晶后甩干,得到提純硝酸鍶備用;
(3)、除雜質鋇離子:將1Kg提純硝酸鍶放入3000ml蒸餾水中,加熱至40℃進行溶解,然后加入1g硫酸攪拌,沉淀2小時,過濾,得到濾液;
(4)、高純碳酸鍶的合成:將步驟(3)中的濾液加熱至60℃,然后加入步驟(1)中的碳酸銨溶液,PH值控制在9,靜置5小時,抽干得到碳酸鍶沉淀,然后先甩干,再放入烘箱200℃烘干,得到高純碳酸鍶成品。
實施例2
一種高純碳酸鍶的制備方法,其制備方法的步驟為:
(1)、碳酸銨溶液的制備:將12Kg蒸餾水放入塑料桶中通入氨氣制得氨水,相對密度控制在20Be,再通入二氧化碳氣,PH值控制在9.2,得到碳酸銨溶液備用;
(2)、提純硝酸鍶:將2Kg硝酸鍶放入2500ml蒸餾水中,加熱至70℃進行溶解,過濾,濃縮,相對密度控制在18Be,冷卻結晶后甩干,得到提純硝酸鍶備用;
(3)、除雜質鋇離子:將1.1Kg提純硝酸鍶放入3300ml蒸餾水中,加熱至50℃進行溶解,然后加入1.1g硫酸攪拌,沉淀3小時,過濾,得到濾液;
(4)、高純碳酸鍶的合成:將步驟(3)中的濾液加熱至70℃,然后加入步驟(1)中的碳酸銨溶液,PH值控制在8.8,靜置4小時,抽干得到碳酸鍶沉淀,然后先甩干,再放入烘箱200℃烘干得到高純碳酸鍶成品。
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