[發明專利]一種鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的制備方法

無效

• 申請號: 200910304979.0
• 申請日: 2009-07-30
• 公開（公告）號: CN101640267A
• 公開（公告）日: 2010-02-03
• 發明（設計）人: 陳建鋒;曹利文
• 申請（專利權）人: 寧波英特維新材料有限公司
• 主分類號: H01M4/04
• 分類號: H01M4/04;H01M4/58;C01B25/45
• 代理公司: 天津市鼎和專利商標代理有限公司
• 代理人: 李 鳳

1.一種鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征在 于，包括以下步驟：將反應液體混合均勻后加壓，然后通過外加熱的 熱管，利用熱管中液體的連續流動和熱管外的加熱，使反應原料在流 動過程中混合、晶體成核、長大，實現連續地合成磷酸亞鐵鋰材料， 在反應末端，液體經冷卻后，經過濾、洗滌、烘干后，得到磷酸亞鐵 鋰成品；

具體包括以下步驟：

1)將可溶二價鐵鹽、磷酸源、鋰源化合物，按照磷酸亞鐵鋰材 料的化學計量比，在惰性氣體的保護下，在配料罐中溶解于高速攪拌 的純凈水，形成0.05-5M濃度的混合液，所述濃度為相對磷酸亞鐵鋰 濃度；

2)將得到的混合液經過0.5-5h攪拌，液體經高壓泵加壓后，壓 力達到5-15Kg/cm²，利用高壓泵壓入熱管，壓力熱管盤疊放置在加熱 容器中，加熱容器內部有加熱介質，維持在140-200℃，混合液體在 熱管內流動，與加熱介質發生熱交換，經過2-8小時的恒溫加熱后， 達到熱管末端，此時在高溫高壓的條件下形成了磷酸亞鐵鋰懸濁液；

3)磷酸亞鐵鋰懸濁液通過調節閥進入冷卻管，冷卻管放置在冷 卻容器內，物料體系通過冷卻容器內的冷卻水冷卻到100℃之下；

4)冷卻后的液體通過調節閥噴出，其中所含的固體物料經過濾、 洗滌、烘干后，得到磷酸亞鐵鋰材料成品。

2.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的制 備方法，其特征在于，所述的二價鐵鹽為七水硫酸亞鐵、氯化亞鐵或 硝酸亞鐵中的一種。

3.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的制 備方法，其特征在于，所述的磷酸源為工業磷酸或磷酸二氫鋰中的一 種。

4.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的制 備方法，其特征在于，所述的鋰源化合物為氫氧化鋰或磷酸二氫鋰中 的一種。

5.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的制 備方法，其特征在于，所述的惰性氣體為氦氣或氬氣中的一種。

6.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的制 備方法，其特征在于，所述的加熱介質為熱空氣、過熱蒸氣或導熱油。

7.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的制 備方法，其特征在于，所述的壓力熱管由內徑5-25mm的耐壓不銹鋼 盤管組成，熱管恒溫區長度按照流量設計，保證高溫恒溫時間。

8.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的制 備方法，其特征在于，所述的二價鐵鹽為分析純。