[發明專利]一種CIGS粉末、靶材、薄膜及其制備方法

無效

• 申請號: 200910304873.0
• 申請日: 2009-07-27
• 公開（公告）號: CN101613091A
• 公開（公告）日: 2009-12-30
• 發明（設計）人: 周繼承;鞏小亮;黃迪輝
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01B19/00
• 分類號: C01B19/00;C23C14/34;C23C14/06
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所
• 代理人: 顏 勇

1.一種CIGS粉末的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)制備CuIn_xGa_1-xSe₂沉淀物：

方法A：選用Cu、In、Ga的氯化物或碘化物和Na₂Se按分子式CuIn_xGa_1-xSe₂中的摩爾比稱取原料并溶于有機溶劑中，其中0＜x＜1；有機溶劑為甲醇、甲苯或吡啶；將混合溶液在抽真空后或在保護氣氛環境下置于冰浴中控制溫度為0℃進行反應，反應中攪拌；反應產物為CuIn_xGa_1-xSe₂沉淀物和Na鹽；

方法B：選用Cu、In、Ga的氯化物或碘化物和單質硒粉末按分子式CuIn_xGa_1-xSe₂中的摩爾比稱取原料并溶于有機溶劑中，有機溶劑選用乙二胺和三乙烯四胺；將混合溶液在保護氣氛下置于油浴中控制溫度在100℃～250℃間的某一恒溫進行反應；反應產物為CuIn_xGa_1-xSe₂沉淀物；

2)將所得反應產物置于離心分離機上使沉淀與液體分離，分離后所得的固體物經去離子水洗和無水乙醇洗滌后在干燥箱中進行烘烤，烘烤溫度為80℃～200℃；

3)將干燥后產物在200℃～500℃保護氣氛下熱處理；所得產物研磨后得CIGS粉末，所述的CIGS粉末為純CuIn_xGa_1-xSe₂相，其中0＜x＜1；

步驟A或B中的保護氣體為Ar或N₂，保護氣體的壓力為1個標準大氣壓。

2.一種CIGS薄膜的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

沉積薄膜：在沉積有一層金屬Mo的玻璃上，以CIGS靶材為源，濺射室本底真空度為0.5～1.0×10^-3Pa，濺射氣壓為1～1.5Pa，濺射功率為50～150W，基板溫度200～500℃；

薄膜熱處理：將沉積所得的薄膜在氮氣氣氛保護下的快速退火爐中進行熱處理，熱處理溫度400℃～550℃，升溫速率120～150℃/s，保溫時間0.5～1h；

所述的CIGS靶材具有均一的CuIn_xGa_1-xSe₂相，其中0＜x＜1，相對密度為95％以上，CIGS靶材中Cu、In、Ga、Se的摩爾比分別為Cu：1、In：0.7～0.2、Ga：0.3～0.8、Se：1.9～2.1；

所述的CIGS靶材由CIGS粉末經冷等靜壓或模壓成型后燒結而得；冷等靜壓成型壓力為150～300MPa；模壓成型采用油壓機，成型壓力為150～200MPa；燒結的過程是在保護氣氛下于500℃～900℃保溫1～2小時；升溫速率5～20℃/min，保溫后隨爐冷卻；所述的CIGS粉末為純CuIn_xGa_1-xSe₂相，其中0＜x＜1。