[發明專利]一種用于從褐煤中強化提取腐殖酸的添加劑及其應用方法

無效

• 申請號: 200910303237.6
• 申請日: 2009-06-15
• 公開（公告）號: CN101570551A
• 公開（公告）日: 2009-11-04
• 發明（設計）人: 張元波;姜濤;李光輝;李騫;韓桂洪;黃艷芳;郭宇峰;楊永斌;范曉慧;許斌;白國華;陳許玲;黃柱成;袁禮順;張道遠
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C07G99/00
• 分類號: C07G99/00;C08H5/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所
• 代理人: 鄧建輝

技術領域

本發明涉及一種添加劑，特別是涉及一種從褐煤中強化提取腐殖酸的添加劑，本發明還涉及應用該添加劑從褐煤中提取腐殖酸的方法。

背景技術

我國蘊藏豐富的劣質煤資源(包括褐煤、風化煤等)，但該類資源至今仍未得到有效利用。褐煤和風化煤中含有大量的腐殖酸類物質，已成功應用于冶金、化工、農業、環保等領域，因而從褐煤和風化煤中提取的腐殖酸有極大的潛在利用價值。

從褐煤中提取腐殖酸的方法較多，主要有堿性抽提法、酸性抽提法、微生物溶解法等。比較發現，酸性抽提法所制備的腐殖酸因含雜質較多，使其產品的應用受到限制；微生物溶解法反應周期長，產率低，當前僅限于實驗室研究階段，離工業化生產仍有較大距離。

目前，國內廣泛采用堿性抽提法從褐煤中提取腐殖酸。該方法是將褐煤原料細磨至一定粒度后，加入到燒堿溶液中進行抽提，控制液固比、抽提參數(包括溫度、時間等)，對抽提后的漿料過濾，對濾液進行酸洗析出腐殖酸，并再次過濾，二次濾渣干燥、細磨后即得腐殖酸產品。

國內外針對以褐煤為主要原料，采用燒堿溶液提取腐殖酸的研究雖然較多，但腐殖酸的抽提率一般都不高，差的低于10％，采用強化措施后最高也不到60％；而且抽提過程的時間一般不低于60min；抽提過程NaOH的用量為12％～15％。有研究者采用煤樣預處理(包括空氣氧化、硝酸氧化、超聲波)方法強化提取過程，當采用超聲波進行預處理80min，NaOH用量12％，80℃的熱水浴抽提60min，腐殖酸的抽提率可達到最好，但仍只有36％。還有研究者采用硝酸為氧化劑，考察加入不同載體的催化劑(硫酸鎳、活性炭負載硫酸鎳、二氧化硅負載硫酸鎳、碳納米管負載硫酸鎳等)對腐殖酸提取率的影響，研究發現，100℃的熱水浴抽提60min，NaOH用量12％，二氧化硅負載硫酸鎳、碳納米管負載硫酸鎳等對腐殖酸的提取率都有明顯的改善作用，提取率最高為55.86％，但其抽提時間和NaOH用量未見減少。

發明內容

本發明所要解決的第一個技術問題是提供一種能提高從褐煤中提取腐殖酸的抽提率，縮短抽提過程的時間，減少抽提劑NaOH的用量的用于從褐煤中強化提取腐殖酸的添加劑。

本發明所要解決的第二個技術問題是提供一種應用該添加劑從褐煤中強化提取腐殖酸的方法。

為了解決上述第一個技術問題，本發明提供的用于從褐煤中強化提取腐殖酸的添加劑，其特征是：由具有苯環結構的高分子物質N-醌與硼砂混合組成，N-醌和硼砂的質量百分比為2～7∶1。

為了解決上述第二技術問題，本發明提供的應用該添加劑從褐煤中強化提取腐殖酸的方法，首先將褐煤原料的粒度破碎至不大于3mm，與水按1/5～1/2的質量比混合并攪拌均勻，加入占褐煤原料質量百分數7％～12％的NaOH和占褐煤原料總質量0.5％～2.0％的添加劑，在60℃～80℃時抽提30min～40min，抽提過程完成后對漿料進行過濾除去濾渣，濾液中加入1mol/L的HCl以調節濾液的pH至6～7，至腐殖酸沉淀析出完全后，再進行二次過濾，將二次濾渣(沉淀物)干燥、細磨，獲得腐殖酸產品。

采用上述技術方案的用于從褐煤中強化提取腐殖酸的添加劑及其應用方法，添加劑是具有苯環結構的高分子物質N-醌與硼砂的混合物，白色晶體，無毒害，無腐蝕性，易溶于堿性溶液?？擅黠@提高從褐煤中提取腐殖酸的抽提率，改善腐殖酸產品的粘結性能，并縮短抽提過程的時間，減少NaOH的用量。采用本發明，腐殖酸的抽提率可提高12％～25％；同時，抽提時間可縮短20min～30min，NaOH用量降低3％～5％。

附圖說明

圖1：本發明工藝流程示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步說明。

[對照例]

1、將褐煤破碎至粒度不大于3mm，與水按1/4的質量比混合并攪拌均勻，加入占褐煤原料總質量15％的NaOH，在90℃的溫度下抽提60min。對抽提后的漿料進行過濾以除去濾渣，濾液通過1mol/L鹽酸調節pH，至腐殖酸沉淀析出完全后再進行二次過濾，二次濾渣在65℃的溫度下進行干燥，待完全干燥后進行細磨處理，細磨物料的粒度不大于0.1mm，作為腐殖酸產品。測定腐殖酸的抽提率為58.8％。

[具體實施例]