[發明專利]可見光活化的氧化亞銅/二氧化鈦納米復合光催化劑的制備方法及其應用

無效

• 申請號: 200910301655.1
• 申請日: 2009-04-20
• 公開（公告）號: CN101537354A
• 公開（公告）日: 2009-09-23
• 發明（設計）人: 李新勇;侯陽;肇啟東;全燮;陳國華
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: B01J23/72
• 分類號: B01J23/72;B01J21/06;B01J35/02;B01J37/34;B01J37/16;A62D3/176;C02F1/32;B01D53/86;B01D53/44;B01D53/72;B01D53/70;A62D101/20;A62D101/28
• 代理公司: 大連理工大學專利中心
• 代理人: 梅洪玉

1.一種可見光活化的氧化亞銅/二氧化鈦納米復合光催化劑的制備方法，其特征在于以下步驟：

1)二氧化鈦納米管電極的制備：首先將鈦片預處理，之后采用恒電流陽極氧化法，以金屬鈦片為陽極，鉑片為陰極；電解液是由氫氟酸組成，其中電解液中氟離子的濃度為0.05wt％-1.0wt％；用銅絲做導線將兩極連接在直流穩壓電源上，陽極氧化電壓為20V電壓，氧化時間為30分鐘，電解液的溫度為20℃；將制備好的鈦片放在馬弗爐中，500℃下煅燒1小時，自然冷卻后，即制成了結構均勻的二氧化鈦納米管電極，晶體沿著<101>晶面的方向擇優生長；

所述的鈦片預處理包括：在使用鈦片之前，先將鈦片切割成20mm×40mm的片狀，依次用240#、400#、800#和1500#金剛砂紙打磨，用去離子水清洗，之后放置于體積比為1∶4∶5的氫氟酸，硝酸和去離子水混合溶液中刻蝕40秒，再分別經乙醇和去離子水超聲清洗20分鐘。

2)配置摩爾濃度為0.05mol/L的硫酸銅溶液：將上述制備好的二氧化鈦納米管電極放置在已經配制好的摩爾濃度為0.05mol/L的硫酸銅溶液中浸漬24小時，使硫酸銅溶液與二氧化鈦納米管電極充分的接觸吸附。

3)制備氧化亞銅/二氧化鈦納米復合光催化劑：向上述反應體系中加入空穴捕捉劑，其體積百分比濃度為5％，使用磷酸鹽磷酸鹽緩沖溶液調節溶液的pH值為6；在惰性氣體保護下攪拌，高壓汞燈照射下，光還原沉積40分鐘，光源離反應器的距離為15cm，便得到了氧化亞銅/二氧化鈦納米復合光催化劑；空穴捕捉劑是甲醇或異丙醇；

將上述復合光催化劑取出，用去離子水清洗，最后，置于60℃的真空干燥箱中干燥2小時，冷卻至室溫，備用。

2.根據權利要求1所述的復合光催化劑的制備方法，其特征還在于：在恒電流陽極氧化過程中，陽極氧化電壓和時間為先在0-20V下氧化5分鐘，然后電壓穩定在20V，繼續氧化25分鐘。

3.根據權利要求1所述的復合光催化劑的制備方法，其特征還在于：所使用的惰性氣體為氮氣。

4.根據權利要求1所述的復合光催化劑的制備方法，其特征還在于：采用的磷酸鹽緩沖溶液由是摩爾濃度為1mol/L的磷酸氫二鉀13.2mL和1mol/L的磷酸二氫鉀86.8mL組成。

5.根據權利要求1所述的復合光催化劑的制備方法，其特征還在于：所述的空穴捕捉劑的體積用量與硫酸銅溶液的體積用量之比為1∶20。

6.權利要求1所述復合光催化劑的應用，其特征在于：

光催化實驗是在一個玻璃石英反應器中進行的，使用500W的氙燈作為光源，用濾光鏡濾去波長為410nm以下的紫外光；不斷的通入循環水保持催化體系的溫度為恒溫；光催化反應時，容器底部加以磁力攪拌，催化劑與溶液接觸的面積大約為6cm2，降解對氯苯酚等有機物，用721型分光光度計測定溶液的吸光度來檢測溶液濃度的變化，氙燈離反應器的距離為15cm；所述的有機污染物是染料和酚類。