[發(fā)明專利]一種溶劑橙60的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910301060.6
• 申請日: 2009-03-23
• 公開（公告）號: CN101565556A
• 公開（公告）日: 2009-10-28
• 發(fā)明（設計）人: 楊彥青;楊連飛;吳衛(wèi)東;黃東升;倪偉;王思源
• 申請（專利權）人: 南通龍翔化工有限公司
• 主分類號: C09B67/20
• 分類號: C09B67/20;C09B57/00;C07D487/06;C08J3/20
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司
• 代理人: 郭俊玲

技術領域

本發(fā)明涉及一種溶劑橙60的制備方法，屬于化工領域。

背景技術

溶劑橙60，英文名Solvent?Orange?60，分子式：C18H10N2O，分子量：270.29，CAS號 ：6925-69-5。外觀為橘黃色粉末，不溶于水，微溶于乙醇、苯、甲苯、二甲苯等有機溶劑 。主要用于聚苯乙烯、ABS樹脂。其結構式為：

現有溶劑橙60的制備過程中根據所用反應介質的不同分為溶劑法和水相法。溶劑法是以 極性有機溶劑為反應介質生產溶劑橙60的一種方法，該法生產的產品鮮艷度高，產品質量較 高，但由于溶劑橙60在有機溶劑中有一定的溶解度，所以產品分離相對困難，加上溶劑需要 回收，因此生產成本較高。水相法是以鹽酸水溶液為反應介質生產溶劑橙的一種方法，僅需 過濾就能實現產品分離，且反應介質無需回收，只需中和處理，因此生產成本較低，但該法 生產的產品鮮艷度相對較低，產品質量較差。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種產品質量好，生產成本低的溶劑橙60的制備方法。

本發(fā)明的技術方案：一種溶劑橙60的制備方法，在帶攪拌及回流設備的反應裝置中將物 質的量比為1∶1的鄰苯二甲酸酐和1，8-萘二胺與質量濃度為1～5％的鹽酸溶液、能與水混溶的 極性有機溶劑以及非離子活性催化劑混合，開啟攪拌并加熱，升溫至回流狀態(tài)下反應8～15 小時，然后進行過濾，濾餅用清水洗至濾液PH值為中性，最后干燥即得溶劑橙60；所述鹽酸 溶液的用量為1，8-萘二胺的10～20倍；所述極性有機溶劑的用量為反應介質總量的1～50％； 所述催化劑用量為反應介質總量的0.01～2％。

所述極性有機溶劑為醋酸或二甲基甲酰胺(DMF)或酒精或N-甲基吡咯烷酮。

所述非離子活性催化劑為脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚。

所述烷基酚聚氧乙烯醚為壬基酚聚氧乙烯醚。

本發(fā)明的反應方程式如下：

本發(fā)明的脂肪醇聚氧乙烯醚屬非離子表面活性劑，其化學通式為RO(CH₂CH₂O)_nH，其中 ，R一般為10～15個碳的烷基，n可為2～30間的整數。

本發(fā)明的烷基酚聚氧乙烯醚屬非離子表面活性劑，其結構通式為 其中，R一般為8～12個碳的烷基，n可為2～50間的整數，本發(fā) 明采用了最常見的壬基酚聚氧乙烯醚作為非離子活性催化劑，其化學為 C₉H₁₉C₆H₄O(CH₂CH₂O)nH，其中n為5到20間的整數。

脂肪醇聚氧乙烯醚與烷基酚聚氧乙烯醚同屬非離子表面活性劑，具有相似的性能，根據 n值的大小可調節(jié)其HLB值，從而使其具有優(yōu)良的乳化性、潤濕性、分散性、增溶性、去污能 力和滲透能力。在本發(fā)明中，脂肪醇聚氧乙烯醚與烷基酚聚氧乙烯醚用作催化劑。

本發(fā)明將原來的溶劑法與水相法相結合，既避免了溶劑法中產品分離相對困難、溶劑需 要回收、生產成本高的不足，也避免了水相法中產品鮮艷度相對較低、質量較差的缺點，但 卻達到了產品鮮艷度高、生產成本低的最好結果，大大促進了產品檔次的提升及降低了企業(yè) 生產成本。

具體實施方式

實施例1

在帶攪拌及回流冷凝管的三口燒瓶中依次加入200g?3％鹽酸水溶液、30g酒精、10g鄰苯 二甲酸酐、10.7g?1，8-萘二胺、0.3g脂肪醇聚氧乙烯醚，開啟攪拌，升溫至反應體系微回流 狀態(tài)，反應8小時后過濾，濾餅用清水洗至濾液呈中性，干燥得產品17.5g(為理論收率的 95.9％)。產品與標準品相比色光近似(具體見表1)，強度為99.0％。

表1

(其中：ΔE-色差，ΔH-色調差，ΔL-明度差，ΔC-彩度差，

Δa-紅度綠度差，Δb-黃度藍度差，ΔE越小表明產品色光與標準品越接近。一般 地，ΔE小于3即滿足要求，若要求更為嚴格，則ΔE應小于1。)

實施例2