[發明專利]一種對嗎啉硫代酰甲基聯苯的制備方法

有效

• 申請號: 200910273297.8
• 申請日: 2009-12-15
• 公開（公告）號: CN102093311A
• 公開（公告）日: 2011-06-15
• 發明（設計）人: 羅光明;鄢來平;鄭德彬;周義斌
• 申請（專利權）人: 湖北成田制藥股份有限公司
• 主分類號: C07D295/194
• 分類號: C07D295/194
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種對嗎啉硫代酰甲基聯苯的制備方法，其特征在于：將4-聯苯乙酰與硫，在嗎啉和乙醇混和溶劑下，將反應溫度控制在20℃至90℃下反應生成。

2.如權利要求1所述的對嗎啉硫代酰甲基聯苯的制備方法，其特征在于：所述反應溫度為10℃至90℃，優選20℃至80℃。

3.如權利要求1所述的對嗎啉硫代酰甲基聯苯的制備方法，其特征在于：所述4-聯苯乙酰與嗎啉的摩爾比為1∶5至8，優選摩爾比例為1∶6至7。

4.如權利要求1所述的對嗎啉硫代酰甲基聯苯的制備方法，其特征在于：攪拌下依次向干燥的1000毫升三口燒瓶中加入164克嗎啉、300毫升乙醇和13克升華硫，體系為淡紅棕色溶液，加熱至溫度大于50℃時，加入53克4-聯苯乙酰，繼續升溫至約80℃保溫反應10小時，體系為深紅棕色，TLC監控反應完畢；自然降溫至約45℃保溫反應3小時；再自然降溫至20℃靜置析晶3小時，抽濾，60℃鼓風干燥8小時，得類白色固體對嗎啉硫代酰甲基聯苯，收率93％。