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[發明專利]一種生物相容的鉑納米顆粒的制備方法無效

專利信息
申請號: 200910273255.4 申請日: 2009-12-15
公開(公告)號: CN101733411A 公開(公告)日: 2010-06-16
發明(設計)人: 趙興中;胡浩;陳仁杰;卜呈浩;黃浩;徐俊驊;黃柳;劉鈺銘 申請(專利權)人: 武漢大學
主分類號: B22F9/24 分類號: B22F9/24
代理公司: 武漢華旭知識產權事務所 42214 代理人: 劉榮;周宗貴
地址: 430072*** 國省代碼: 湖北;42
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 生物 相容 納米 顆粒 制備 方法
【說明書】:

技術領域

發明涉及一種生物相容的鉑納米顆粒的制備方法,屬于納米技術領域。

背景技術

金屬納米膠體顆粒越來越引起人們的關注,因為它們不僅用來作為催化劑、光催化劑、傳感器和磁流體,而且在光學、電子以及磁性器件等領域都有廣闊的應用。這些納米顆粒以其新穎的特性,在物理、化學、生物、醫藥、材料科學等不同學科領域都有很高的應用潛力。因此,金屬納米粒子的合成與表征逐漸成為人們關注的焦點。

然而,目前報導的制備金屬納米顆粒的方法,大都嚴重依賴毒性較大的有機試劑。從綠色化學的角度進行評估,應該主要考察三個方面:選擇無毒無害的還原劑,選擇環境友好的反應溶劑以及選擇“綠色環保”的穩定劑。例如,目前制備鉑納米顆粒的基本途徑為還原氯鉑酸,常用的還原劑有甲醛、多聚甲醛、硼氫化鈉、硫代硫酸鈉、連二亞硫酸鈉、乙醇、乙二醇、水合肼等。但是通過對各種不同的還原劑分析發現,甲醛、硼氫化鈉、水合肼等都有強烈的毒性,實驗危險性較大;醇類還原性較弱,反應條件苛刻。另一方面,目前用于均一分散制備金屬納米顆粒的穩定劑,如:聚乙烯異丁酪胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚苯胺等,也都是對環境有害的有機試劑。這些不僅使制備過程存在危險性,對環境有害,而且苛刻的反應條件也不利于大規模工業生產推廣應用,同時有機溶劑的使用也不利于金屬納米顆粒在生物方面的應用。

因此,探索一種綠色環保、反應條件溫和、生物相容性好的制備鉑納米顆粒的方法,不僅具有極高的研究價值,也具有廣闊的應用空間。

發明內容

本發明的目的在于彌補現有鉑納米顆粒制備方法存在的不足,提供一種生物相容的鉑納米顆粒的制備方法,采用該方法制得的鉑納米顆粒具有生物相容性和良好的分散性,且反應條件溫和,成本低,對環境友好。

實現本發明目的的技術方案是:一種生物相容的鉑納米顆粒的制備方法,該方法是:在攪拌的狀態下,將還原性糖溶于水中制成0.05~0.5mol/L的水溶液,向其中加入1~40mM的氯鉑酸溶液,使還原性糖與氯鉑酸的初始摩爾比為50~500∶1,再調節體系的pH值至pH≥11,然后置于60~90℃水浴中加熱8~30小時,得到生物相容的鉑納米顆粒;所述還原性糖為葡萄糖、果糖或淀粉。

上述制備方法中是用0.1~1mol/LNaOH溶液調節體系的pH值至pH≥11。

上述制備方法的最佳條件為:還原性糖水溶液的濃度為0.13mol/L,氯鉑酸溶液的濃度為20mM,還原性糖與氯鉑酸的初始摩爾比為200∶1,體系的pH值為12,水浴溫度為80℃。

果糖分子中不含醛基,但在水溶液中分子成環后可部分轉化為還原性基團;淀粉高分子鏈部分水解后鏈端帶有醛基,也具有還原性。本發明分別利用葡萄糖、果糖、部分水解后的淀粉對氯鉑酸進行還原,均制得了分散性良好的鉑納米顆粒。更重要的是,本發明人通過實驗研究發現,在pH≥11的堿性環境下,還原反應才能較快的進行,而且調解pH值可以改變粒子大小與尺寸分布,并且隨著反應時間的增加,體系會逐漸變成棕黑色,鉑納米顆粒逐漸生成,有明顯的丁達爾現象。

采用本發明方法制備的鉑納米顆粒具有良好的分散性,且所用的試劑無毒無害,還原性糖(葡萄糖、果糖、部分水解的淀粉)還具有生物相容性,反應條件溫和,成本低廉。此外,本發明方法還適用于制備金、銀、鈀等金屬納米溶膠,具有廣闊的應用領域。

附圖說明

圖1為實施例1制備的鉑納米顆粒的TEM圖;

圖2為實施例2制備的鉑納米顆粒的TEM圖;

圖3為實施例3制備的鉑納米顆粒的TEM圖;

圖4為實施例4制備的鉑納米顆粒的TEM圖。

具體實施方式

實施例1

將0.27g葡萄糖加入到30mL去離子水中,攪拌使其完全溶解,再向其中加入1mL?3mM的氯鉑酸,并用1mol/L的NaOH溶液調節溶液的pH值=13,然后于90℃水浴加熱8小時,得到鉑納米顆粒(此時體系顏色變為棕黑,有明顯的丁達爾現象)。用激光粒度分析儀(ZETASIZER?3000HSA)測得本實施例制備的鉑納米顆粒的平均粒徑為60.8nm。用透射電子顯微鏡(TEM)表征鉑納米顆粒的形貌(見圖1),結果表明所得鉑納米顆粒分散性良好,平均粒徑為58nm,與激光粒度儀所測結果吻合。

實施例2

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