[發(fā)明專利]一種甜味抑制劑2-(4-甲氧基苯基)丙酸鈉的合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910273148.1 | 申請日: | 2009-12-11 |
| 公開(公告)號: | CN101735037A | 公開(公告)日: | 2010-06-16 |
| 發(fā)明(設計)人: | 劉軍安;江洪;張全;魏曉磊 | 申請(專利權(quán))人: | 華中農(nóng)業(yè)大學 |
| 主分類號: | C07C59/64 | 分類號: | C07C59/64;C07C51/41 |
| 代理公司: | 武漢宇晨專利事務所 42001 | 代理人: | 王敏鋒 |
| 地址: | 430070 湖*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 甜味 抑制劑 甲氧基 苯基 丙酸 合成 方法 | ||
1.一種甜味抑制劑2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉的化學合成方法,其特征是,以對甲氧 基苯酚和2-氯丙酸乙酯為原料,以無水乙醇為溶劑,以碳酸鉀為縛酸劑,碘化鉀或碘化鈉為 催化劑,先回流反應制得2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸鉀,再用鹽酸酸化制得2-(4-甲氧基苯氧 基)丙酸,然后再用氫氧化鈉中和2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸得到2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉;
其中:
所述的對甲氧基苯酚與2-氯丙酸乙酯的摩爾之比為1∶1-1∶1.2,碳酸鉀與2-氯丙酸 乙酯的摩爾之比為1∶1-1∶1.3;所述催化劑碘化鉀或碘化鈉為對甲氧基苯酚質(zhì)量的1%-5%; 所述無水乙醇為對甲氧基苯酚質(zhì)量的3-30倍;反應時間為5-30h;冷卻,過濾,濾液蒸餾回 收乙醇;將所得固體加入其質(zhì)量3-30倍的乙酸乙酯和3-30倍的去離子水,靜止分層以除去 未反應的原料,收集水層并將水層用食品級鹽酸調(diào)至pH值為2.0,產(chǎn)生大量白色固體,加入 質(zhì)量3-30倍乙醚溶解水層中的固體,然后將收集的乙醚層再用去離子水3-30倍洗滌以除去 殘留的鉀離子,蒸去乙醚得白色固體2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸;將所得2-(4-甲氧基苯氧基)丙 酸固體溶入等摩爾的氫氧化鈉水溶液中,溶后在70-90℃旋轉(zhuǎn)蒸去水即得甜味抑制劑2-(4-甲 氧基苯氧基)丙酸鈉。
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