[發明專利]一種磷酸鐵納米棒及其合成方法

無效

• 申請號: 200910272962.1
• 申請日: 2009-11-27
• 公開（公告）號: CN101875487A
• 公開（公告）日: 2010-11-03
• 發明（設計）人: 劉浩文;李金林
• 申請（專利權）人: 中南民族大學
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;B82B3/00
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 唐正玉

技術領域

本發明涉及一種磷酸鐵納米棒及其合成方法。

背景技術

當前，集節能、環保、可循環利用的綠色動力電池，是人類在可再生清潔能源方面研究的一個重點。正極材料是動力電池的關鍵技術之一。橄欖石型結構的磷酸基正極材料依靠其超長的循環壽命，極好的安全性能，較好的高溫性能，極其低廉的價格，使其成為最有希望的鋰離子動力電池材料。

然而，一般認為較低的倍率容量限制了磷酸亞鐵鋰的大規模應用，合成一維納米磷酸亞鐵鋰可能是解決其倍率容量的一個有效措施。磷酸鐵作為一種合成磷酸亞鐵鋰的原料，其形貌和結構對磷酸亞鐵鋰的電化學性能有很大的影響。以磷酸鐵納米棒合成一維納米磷酸亞鐵鋰是提高其電化學性質的一個可行的方法。目前在FePO₄的合成報道中，以可溶性鐵鹽和磷酸在高溫下加氧化劑氧化制得球形磷酸鐵[Kazuhiko?Kandori，TakanoriKuwae，Tatsuo?Ishikawa，Journal?of?Colloid?and?Interface?Science?300(2006)225-231；呂向陽，左一村等申請的專利一種高密度球形磷酸鐵及其制備方法，CN101269807]，或其他形貌的非納米磷酸鐵[馬廣成丁士文李青朱俊，(1993)河北大學學報(自然科學版)13(4)，54-57，CN101172594，CN101172595，CN101237042]，但目前還沒有看到關于合成磷酸鐵納米棒的報道。

發明內容

本發明的目的提供一種工藝簡單易行、反應溫度低、成本低廉、無污染、易于大規模生產磷酸鐵納米棒的制備方法。

本發明的目的可通過下述技術方案來實現：

一種磷酸鐵納米棒，其特征在于：磷酸鐵納米棒的晶格參數：a為0.4981-0.5422nm，c為0.1035-0.1228nm。

一種磷酸鐵納米棒的合成方法，其特征在于：按以下步驟進行：

(1)、將磷酸二氫銨和三氯化鐵，分別溶于水中，配成濃度為0.5-2mo?l/L的磷酸二氫銨溶液和0.5-2mo?l/L的三氯化鐵溶液；

(2)、將上述磷酸二氫銨溶液和三氯化鐵溶液按1-1.2∶1-1.4的體積比混合，于30-60℃、PH值3-5條件下以20-40r/s的速率攪拌0.5-1.0小時；

(3)、將第(2)步所得溶液在室溫下保存4-8小時，過濾、干燥得直徑為20-40nm的白色磷酸鐵納米棒粉末。

利用本發明的方法制備磷酸鐵納米棒的過程中，工藝簡單易行，原料易得，反應溫度低，成本低廉，節能環保，無污染，對設備的要求不高，適合在工業上大規模生產。另外，磷酸鐵納米棒因其一維結構的性質，在防銹涂料、飼料添加劑、催化劑等領域表現出優秀的性能。

附圖說明

圖1是本發明得到的磷酸鐵納米棒X-射線衍射圖；

圖2是本發明得到的磷酸鐵納米棒電子顯微鏡照片圖。

具體實施方式

本發明以磷酸二氫銨和三氯化鐵為原料，采用共沉淀法制備納米棒磷酸鐵，具體步驟如下：(1)、分別稱取分析純磷酸二氫銨和三氯化鐵，溶于水，配成濃度為0.5-2mol/L的磷酸二氫銨溶液和0.5-2mol/L的三氯化鐵溶液；(2)、將上述磷酸二氫銨溶液和三氯化鐵溶液按按1-1.2∶1-1.4的體積比混合，于30-60℃、PH值3-5條件下以20-40r/s的速率攪拌0.5-1.0小時；(3)、將上述第(2)步所得溶液在室溫下保存4-8小時，過濾烘干得直徑為20-40nm的白色磷酸鐵納米棒粉末。

下面舉出本發明具體實施例：

實施例1：在PH＝3，將濃度為0.5mo?l/L的磷酸二氫銨和0.5mo?l/L三氯化鐵的水溶液按體積比1∶1混合，以30r/s的速率在40℃下攪拌0.5小時，然后將所得溶液在室溫下保存6小時，過濾烘干得到直徑為20-40nm的白色固體粉末，X-射線衍射圖如圖1所示，電子顯微鏡照片如圖2所示，納米棒的晶格參數：a為0.4983nm，c為0.1041nm。

實施例2：在PH＝4，將濃度為0.8mol/L的磷酸二氫銨和0.8mol/L三氯化鐵的水溶液按體積比1.2∶1混合，以20r/s的速率在60℃下攪拌0.5小時，然后將所得溶液在室溫下保存8小時，過濾烘干得到直徑為20-40nm的白色固體粉末，晶格參數：a為0.5317nm，c為0.1208nm。