[發(fā)明專利]一種氮化硅基封孔涂層的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910272706.2
• 申請(qǐng)日: 2009-11-10
• 公開（公告）號(hào): CN101700985A
• 公開（公告）日: 2010-05-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳斐;楊瑩;沈強(qiáng);王傳彬;張聯(lián)盟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B41/87
• 分類號(hào): C04B41/87
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 王守仁

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及陶瓷封孔涂層材料領(lǐng)域，特別是涉及一種在氮化硅基多孔陶瓷表面制備致密 的氮化硅基封孔涂層的方法。

背景技術(shù)

近年來，氮化硅基多孔陶瓷因同時(shí)具有氮化硅陶瓷和多孔陶瓷的優(yōu)異性能而受到全球材 料界的高度關(guān)注。氮化硅陶瓷具有耐高溫、耐腐蝕、抗熱震、硬度高、韌性好、熱膨脹系數(shù) 低等特點(diǎn)；而氮化硅基多孔陶瓷除具有氮化硅陶瓷的優(yōu)異性能外，還具有體積密度小、比表 面積大、熱導(dǎo)率低、介電常數(shù)和介電損耗低等特點(diǎn)，因此其在氣體和液體凈化分離、化工催 化載體、傳感器和航空航天電磁窗口等方面具有重要的應(yīng)用前景。但是，氮化硅基多孔陶瓷 的抗粒子侵蝕能力差，表面易吸潮，且表面粗糙，存在大量微裂紋，嚴(yán)重影響其力學(xué)強(qiáng)度和 電學(xué)、熱學(xué)等物理性能。為此，在氮化硅基多孔陶瓷表面制備致密的封孔涂層是解決上述問 題的有效途徑，不僅可以改善氮化硅基多孔陶瓷的防潮抗?jié)B性能，進(jìn)一步提高其力學(xué)強(qiáng)度、 耐磨性和抗粒子沖蝕等性能，而且還可以提高其電學(xué)和熱學(xué)等物理性能的穩(wěn)定性。

封孔涂層材料按成分可分為有機(jī)封孔涂層和無機(jī)封孔涂層兩大類。對(duì)于陶瓷基復(fù)合材料， 有機(jī)封孔涂層不耐高溫，且耐磨性差；而采用氮化硅作為氮化硅基多孔陶瓷的封孔涂層材料， 由于二者的化學(xué)和物理性能相似，可以滿足氮化硅基多孔陶瓷的各項(xiàng)使用要求和物理性能。 封孔涂層的制備方法主要有噴涂法、溶膠-凝膠法、氣相沉積法、復(fù)合鍍層法、激光法等。 由于氮化硅在1900℃即分解為硅和氮?dú)猓捎脽釃娡糠ㄆ鋰娡繙囟仍?000℃以上，無法得 到涂層；溶膠-凝膠法必須得到分散性好、穩(wěn)定性好的溶膠，不適宜于氮化硅材料；化學(xué)氣 相沉積法制備的涂層厚度都在納米數(shù)量級(jí)，無法滿足封孔涂層的要求。因此，需要探索一種 新的涂層制備工藝，在氮化硅多孔陶瓷基體上制備氮化硅基致密封孔涂層。

通過對(duì)國(guó)內(nèi)外專利與文獻(xiàn)的查新結(jié)果表明：還沒有關(guān)于采用氮化硅和常溫噴涂法在氮化 硅基多孔陶瓷表面制備封孔涂層的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種比較簡(jiǎn)易的方法，利用常溫噴涂工藝，在氮化 硅基多孔陶瓷表面得到致密的、厚度可控的氮化硅基封孔涂層。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案：

本發(fā)明采用氧化鎂、氧化鋁、氧化硅作為燒結(jié)助劑，聚乙烯醇作為粘結(jié)劑，三聚磷酸鈉 作為分散劑，水作為溶劑，然后按下述步驟制備氮化硅基封孔涂層：

(1)將氮化硅、氧化鎂、氧化鋁、氧化硅粉體按重量配比為(50～60)∶(6～12)∶ (4～8)∶(20～30)均勻混合，再加入與混合物的質(zhì)量百分比為0.3％的聚乙烯醇、0.3 ％的三聚磷酸鈉、0.8～1％的水進(jìn)行球磨混合，得到氮化硅基料漿，

(2)將氮化硅基料漿利用常溫噴涂的方法在試樣進(jìn)行涂覆，得到涂覆的生坯，所述試樣 是指氮化硅基多孔陶瓷表面，

(3)將生坯在常溫條件下干燥12～24小時(shí)，

(4)將干燥后的生坯在200～400℃進(jìn)行排膠并保溫5～24小時(shí)，將熱處理后的產(chǎn)物在 1400～1700℃氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下常壓燒結(jié)，控制升溫速率為50～200℃/小時(shí)和保溫時(shí)間為1～5 小時(shí)，即得到氮化硅基封孔涂層。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下主要的優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明通過調(diào)制氮化硅基料漿，在氮化硅基多孔陶瓷基體表面利用常溫噴涂的方法制備 生坯并于高溫?zé)浦苽涞杌饪淄繉印槭沟杌饪淄繉优c氮化硅基多孔陶瓷滿足 熱物理性能的匹配，采用氧化鎂、氧化鋁、氧化硅作為燒結(jié)助劑，一是為實(shí)現(xiàn)封孔涂層的致 密化燒結(jié)，二是為調(diào)配封孔涂層的熱膨脹系數(shù)并使之與氮化硅基多孔陶瓷基體的熱膨脹系數(shù) 接近。制備得到的得到的氮化硅基封孔涂層的主相為α-氮化硅或β-氮化硅，厚度為10～ 100μm，結(jié)構(gòu)致密，維氏硬度值1～5GPa，結(jié)合強(qiáng)度大于10MPa，氮化硅基多孔陶瓷基本保 持了初始的形貌特征，且與封孔涂層結(jié)合良好，界面清晰、平整，無微觀裂紋。

本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、原料和工藝成本低、可重復(fù)性好等特點(diǎn)，所制備的氮化硅基封孔 涂層具有厚度均勻可控，結(jié)構(gòu)致密，與氮化硅基多孔陶瓷基體結(jié)合良好，無微觀裂紋等優(yōu)異 性能。

附圖說明

圖1是實(shí)施例1產(chǎn)物的X射線衍射圖。

圖2是實(shí)施例1產(chǎn)物斷口的掃描電鏡圖以及X射線能譜分析結(jié)果。

具體實(shí)施方式