[發明專利]一種快速制備MgAlON透明陶瓷粉末的方法

無效

• 申請號: 200910272607.4
• 申請日: 2009-10-30
• 公開（公告）號: CN101700977A
• 公開（公告）日: 2010-05-05
• 發明（設計）人: 王皓;商青琳;王為民;傅正義;王玉成;張清杰
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/626
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮

技術領域

本發明涉及一種制備MgAlON透明陶瓷粉末的方法，屬于陶瓷材料合成與制備領域。

背景技術

γ-AlON具有良好的耐高溫性、熱震穩定性和抗侵蝕性，是一種理想的高溫結構陶瓷和耐火材料。另外，因其具有優良的光學性能，γ-AlON還可作為光學透明材料廣泛應用于光學窗口和整流罩等。但是，γ-AlON在1640℃以下的熱穩定性較差，研究表明通過在γ-AlON中固溶氧化鎂形成新的單一MgAlON物相，有利于提高透明陶瓷的熱穩定性。MgAlON材料是一種具有尖晶石結構的新型光學陶瓷材料，具有優異的光學、力學等物理和化學性質，可廣泛用于窗口和整流罩材料。

Siddhartha?Bandyopadhyay等人(“Effect?of?Controlling?Parameters?on?the?ReactionSequences?of?Formation?of?Nitrogen-Containing?Magnesium?Aluminate?Spinel?from?MgO，Al₂O₃，and?AlN”，Journal?of?the?American?Ceramic?Society，87，2004，pp.480-482)采用α-氧化鋁、氮化鋁和氧化鎂混合粉末，先預壓成型，400MPa冷等靜壓后，在石墨爐中進行固相反應燒結，并對所獲密實材料在反應過程中的物相變化與反應溫度的關系開展了研究。發現在不高于1550℃就可以出現MgAlON物相，但是只有在1675℃保溫6h后才能獲得純的MgAlON塊體材料。Arielle?Granon等人(“Aluminum?Magnesium?Oxynitride：A?New?Transparent?Spinel?Ceramic”，Journal?of?the?European?Ceramic?Society，15，1995，pp.249-254)對α-氧化鋁、氮化鋁和氧化鎂混合粉末使用熱等靜壓燒結，在1810℃、155MPa下保溫1h，制備出了厚6mm，在2500cm-1透過率達80％的MgAlON透明陶瓷塊體。美國專利US.Pat.No.5,231,062報道了具有均一光學、熱和電性能的單相MgAlON陶瓷的制備，制備方法為α-氧化鋁、氮化鋁、氧化鎂和極少量的有機物均勻混合，140MPa壓制成片，在600℃下除去有機物后，在石墨電阻爐中用氧氮化鋁粉末包埋燒結，在1950℃燒結1到10個小時得到厚1.25mm，最高透過率為72％的MgAlON透明陶瓷塊體。

張厚興(“放電等離子燒結合成單相MgAlON材料”，耐火材料，36(3)，2002，128-131)等人，使用放電等離子燒結裝置，對α-氧化鋁、氮化鋁和氧化鎂混合粉末進行加壓反應燒結，在400℃/min的升溫速率，70Mpa的壓力下，升溫至1700℃并保溫1min后自然降溫，獲得了MgAlON致密陶瓷塊體。2005年，張厚興(“放電等離子燒結超快速合成MgAlON尖晶石的研究”，陶瓷學報，26(1)，2005，13-16)又報道了在更低溫度，即1600℃保溫5min的加壓燒結條件下可獲得單相致密的MgAlON陶瓷塊體，但是沒有所制備材料光學性能的報道。

從現有研究來看，目前尚無關于MgAlON單相粉體合成的報道。MgAlON塊體的傳統制備方法時間長、溫度高。現有放電等離子燒結法將合成與致密化一步完成、速度快，但仍存在加壓反應燒結導致過程復雜、所獲燒結體的密實度較低，無光學透過性能，不易于復雜形狀器件的燒結等問題。為了制備高性能且具備復雜形狀的MgAlON透明陶瓷，需要先制備出高性能的MgAlON陶瓷粉末，然后對其進行成型、燒結。因此，制備高純、微細、高燒結活性的MgAlON陶瓷粉末是制備高性能MgAlON陶瓷燒結體的關鍵。此外，上述MgAlON的反應燒結過程都是加壓燒結過程，與其粉體的合成過程是不同的。

眾所周知，粉體的燒結活性與粉體的粒徑直接相關，燒結驅動力正比于1/r²，r代表粉末顆粒的半徑(Reveue?de?Chimie?Minerale，V22，1985，P.437-483)，因此獲得更細更高燒結活性的粉體對透明陶瓷的制備來說是至關重要的。

發明內容

本發明的目的是提供一種快速制備MgAlON透明陶瓷粉末的方法，該方法制備速度快、純度高，所得MgAlON透明陶瓷粉末顆粒細小。

為了實現上述目的，本發明的技術方案是：一種快速制備MgAlON透明陶瓷粉末的方法，其特征在于它包括如下步驟：