[發明專利]二甲基[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基][3-(三甲氧基硅烷)丙基]氯化銨的合成方法

有效

• 申請號: 200910272548.0
• 申請日: 2009-10-28
• 公開（公告）號: CN101696222A
• 公開（公告）日: 2010-04-21
• 發明（設計）人: 張彥謙;劉巧云;廖俊;孫義忠;張治民
• 申請（專利權）人: 湖北武大光子科技有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 武漢凌達知識產權事務所(特殊普通合伙) 42221
• 代理人: 宋國榮

技術領域

本發明涉及硅烷的合成方法，更具體涉及一種二甲基[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基][3-(三甲氧基硅烷)丙基]氯化銨的合成方法，屬于精細化工產品的合成。

背景技術

二甲基[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基][3-(三甲氧基硅烷)丙基]氯化銨是一種用途廣泛的陽離子烴基硅烷(鹽)，它具有良好的水溶性與穩定性。區別于氨烴基硅烷，在水體系中不會發生NH₂與Si-OH的內絡合作用，從而保持最佳的偶聯效果，同時具有高效的表面活性，殺菌性和抗靜電性。因為Si-OR的水解縮合反應，使其具有很強的表面活性，廣泛應用于織物表面的處理，如工作服，內衣，床單，鞋襪等[US?5073195；JP?57098578；JP?50028592]。與鈦酸酯一起或單獨作用于玻璃纖維表面時，不僅能提高其韌性和粘結性，更能加強其靜曲強度和沖擊強度[US?5525677；CS?259292]。在摻有稀土元素的納米復合氧化物或粘土中加入該硅烷時，能增加其抗吸水性，有利于發光性質的研究[CN?1431255；CN?1200046；Zhou，Ningli，et.al.，Studies?on?nanostructured?polyurethane/clayinterpenetrating?polymer?networks[J].Materials?Science?Forum(2005)，475-479]。混入聚脂中壓制層板時，不僅能提高聚脂層壓塑料的彎曲強度，還能提高其抗吸水性，耐熱性和黏接性[CS?191493]。此外，因為其高效的抗靜電性，被大量應用于感光設備和靜電攝影技術中[DE?3330380；US?4407920；JP?57039416]。

有關該產品合成國內幾乎沒有報道，在國外有美國的道康寧[US?3884886，1975；DE?2050466，1971]做過這方面的工作。他們加入硫和鹵化物作催化劑，在95℃下反應74h得到產物。這種合成方法反應持續時間長，能耗多，經濟效益不明顯，不利于工業生產。

發明內容

本發明的目的在于提供一種二甲基[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基][3-(三甲氧基硅烷)丙基]氯化銨的有效合成方法。該合成方法操作簡便，成本低，產率高，且回收液可循環使用。

針對存在的問題，本發明從優化合成方法入手，簡化工藝流程，來降低生產成本，提高產品收率和質量。本發明中的合成條件易于控制，操作簡便，合成反應時間短，無須催化劑，摩爾收率高，反應副產物少，產品質量高且回收的溶劑和原料可循環使用，整個過程無廢水、廢渣的產生，是典型的綠色化學合成。其步驟是：

以甲基丙烯酸二甲胺基乙基酯和γ-氯丙基三甲氧基硅烷為原料，添加一定的溶劑和阻聚劑，通N₂保護，加熱攪拌下，在130～140℃下反應3～6h。其中甲基丙烯酸二甲胺基乙基酯、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、溶劑和阻聚劑的反應摩爾比為1～1.1∶0.9～1.1∶2～2.5∶0.15～0.20。通N₂保護下，減壓到0～667Pa蒸餾，在溫度小于60℃時先蒸出前餾分，在60～80℃之間回收溶劑和未反應的原料，控制蒸餾物溫度不超過120℃。當蒸餾頭的溫度降到60℃及以下，蒸餾瓶中的液體變成粘稠狀，即為產品。該產品溶于甲醇得到棕紅色液體；合成方法中采用的原料γ-氯丙基三甲氧基硅烷必須為中性，否則不利于反應的進行及降低產率。

所述溶劑為二丙酮醇，正己醇，二甲基甲酰胺，二甲苯。

所述阻聚劑為2，5-二叔丁基對苯二酚，氮氧自由基哌啶醇，4-二甲胺吡啶。

本發明提供的合成方法工藝簡單，操作簡便，無須催化劑，便于工業化生產及提高經濟效益。副產物少，易于分離提純；回收的溶劑和原料可循環使用，整個過程無廢水、廢渣的產生，是典型的綠色化學合成。

具體實施方式