[發明專利]立方體氧化銅納米粒子及其合成方法和用途

無效

• 申請號: 200910272546.1
• 申請日: 2009-10-27
• 公開（公告）號: CN101696027A
• 公開（公告）日: 2010-04-21
• 發明（設計）人: 楊漢民;李金林;劉浩文;唐定國
• 申請（專利權）人: 中南民族大學
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02;B82B1/00;B82B3/00
• 代理公司: 武漢天力專利事務所 42208
• 代理人: 程祥;馮衛平

一、技術領域

本發明涉及立方體氧化銅納米粒子及其制備方法和用途。

二、背景技術

普通氧化銅是一種用途廣泛的多功能精細無機材料，主要應用在印染、玻 璃、陶瓷、醫藥及催化等領域。當普通氧化銅粒子的粒徑達到納米級時，將使 它功能更加獨特，應用更加廣泛。目前普遍采用固相反應法、水熱法、醇熱法、 沉淀法、噴霧熱解法、控制雙射流的液相沉淀技術、聲化學法、壓力-熱液法、 微乳液法、激光蒸凝法、微波沸騰回流法、電化學法、模板法等，但是都有很 多問題尚待解決。第一，合成條件比較苛刻，溫度要求比較高，需要煅燒等工 藝。第二，很難合成出形狀明確的氧化銅納米粒子。

三、發明內容

本發明的目的是針對上述現狀，旨在提供一種合成工藝簡單易行，安全可 靠，無環境污染，產物為立方體的氧化銅納米粒子及其用途。

本發明提供的技術方案為：氧化銅納米粒子，所述氧化銅納米粒子的形貌呈 立方體。

上述氧化銅納米粒子的制備方法：以微波為加熱介質將醋酸銅水溶液、氫氧 化鈉三縮四乙二醇溶液和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液混合均勻，攪拌下微波 加熱至溶液顏色變為透亮的深棕色后停止微波加熱，即得到立方體氧化銅納米 粒子。

所述醋酸銅水溶液的濃度為0.01-0.08mol·dm^-3，氫氧化鈉三縮四乙二醇溶 液的濃度為0.02-0.10mol·dm^-3，聚乙烯吡咯烷酮水溶液的濃度為0.05-0.60 mol·dm^-3，所述微波加熱功率為300-500瓦，加熱時間為30-150s。

上述醋酸銅水溶液、氫氧化鈉三縮四乙二醇溶液和聚乙烯吡咯烷酮水溶液 中醋酸銅∶氫氧化鈉∶聚乙烯吡咯烷酮的摩爾比為1～2∶2～4∶1～10。

本發明立方體氧化銅納米粒子可用于制備氣敏元件。

本發明避免了使用高溫加熱的反應條件，將反應時間迅速提高到3分鐘以 內，沒有引入任何雜質，對反應物和產物不需要任何處理，合成工藝簡單易行、 安全可靠，無任何危險和環境污染。

四、附圖說明

圖1是本發明產品的X-射線衍射圖；

圖2是本發明產品的透射電鏡圖；其中(a)若干立方體氧化銅納米粒子的 透射電鏡圖(b)單個立方體氧化銅納米粒子的透射電鏡圖。

五、具體實施方式

本發明是在50ml圓底燒瓶中按照摩爾比Cu(OAc)₂∶NaOH∶PVP為1～2∶ 2～4∶1～10條件下依次加入醋酸銅水溶液、氫氧化鈉三縮四乙二醇溶液、PVP 水溶液，保持總體積在15ml，混合均勻后形成均相的淡藍色溶液，然后置入微 波爐中，攪拌下以500～1000瓦的功率加熱30～150s。待溶液顏色變為透亮的深 棕色后停止微波加熱。即得到立方體氧化銅納米粒子。

將得到立方體氧化銅納米粒子置于研缽中，加去離子水充分研磨，成糊狀后， 涂覆在帶有金電極的陶瓷管上(外徑d＝1.35mm，長度1＝4mm)，在馬弗爐中500 ℃高溫下燒結2h，然后向陶瓷管中穿入Ni-Cr合金加熱絲(d＝0.5mm，R＝35Ω)， 即制作成燒結型旁熱式氣敏元件。

本發明以微波為加熱為輔助手段，以醋酸銅水溶液、氫氧化鈉三縮四乙二醇 溶液、PVP水溶液混合并控制反應時間來制備立方體氧化銅納米粒子，沒有引 入任何雜質，對反應物和產物不需要任何處理，合成工藝簡單易行，反應時間 大大縮短，而且安全可靠，無任何危險和環境污染。本發明尤其采用氫氧化鈉 三縮四乙二醇溶液和PVP水溶液使得制備得氧化銅納米粒子形貌可控。

參照圖1、2，本申請人用本發明合成的產品CuO作了X-射線衍射、透射 電鏡分析，證明本發明生產的產品為氧化銅納米粒子且形狀為立方體。

下面舉出本發明具體實施例：

例一、在50ml圓底燒瓶中按照摩爾比Cu(CH₃COO)₂∶NaOH∶PVP 為1∶2∶10條件下依次加入醋酸銅水溶液、氫氧化鈉三縮四乙 二醇溶液、PVP水溶液，保持總體積在15ml，混合均勻后形 成均相的淡藍色溶液，然后置入微波爐中，攪拌下以800瓦 功率加熱20s。待溶液顏色變為透亮的深棕色后停止微波加 熱。即得到平均粒徑為41nm的立方體氧化銅納米粒子。