[發(fā)明專利]一步合成鎳氧化物納米粒子的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910272230.2
• 申請日: 2009-09-27
• 公開（公告）號: CN101691246A
• 公開（公告）日: 2010-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 章橋新;黃進(jìn);王瑜;劉璐;余家會
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04;B82B3/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鎳氧化物納米粒子的制備方法，屬于功能無機(jī)材料領(lǐng)域，也屬于納米科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

作為一種過渡金屬氧化物，鎳氧化物在催化、陶瓷及作為電源電極等方面有著廣泛的應(yīng)用。如在催化方面，鎳氧化物為催化作用較好的催化劑，如鎳氧化物可有效地催化氧化許多還原性氣體，如在汽油氫化裂化、烴類轉(zhuǎn)化、甲烷氧化重整、多環(huán)芳烴轉(zhuǎn)化成單鏈烷烴、重油氫化等有機(jī)物的分解、合成、轉(zhuǎn)化過程中，氧化鎳是良好的催化劑，并具有選擇性好、高效、無腐蝕等優(yōu)點(diǎn)。研究表明，納米氧化物材料的不同微觀形貌對其性能有著重要的影響。

納米氧化物的制備方法包括氣相法、液相法、固相法。其中液相法包括沉淀法、溶膠-凝膠法、熱分解法、水熱和溶劑熱合成法、微乳液法等。其中，熱分解法因其能對形貌有較好的控制作用而被廣泛的采用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種一步合成鎳氧化物納米粒子的方法，該方法工藝簡單、環(huán)保、生產(chǎn)成本較低。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：一步合成鎳氧化物納米粒子的方法，其特征在于它包括以下步驟：按鎳鹽∶表面活性劑∶溶劑1-十八烯的配比為(0.5～2)mmol∶(2～4)mL∶(5～10)mL，選取鎳鹽、表面活性劑和1-十八烯，備用；將鎳鹽、表面活性劑和1-十八烯混合，置于三口燒瓶中，采用無水無氧技術(shù)除去體系的空氣(即抽真空至-0.1Pa再通入氮?dú)猓环磸?fù)3次)，室溫下在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌至固體完全溶解；然后加熱到280～330℃，至溶液產(chǎn)生混濁后再反應(yīng)5～60分鐘，冷卻至室溫；再用正己烷和乙醇的混合液(正己烷∶乙醇的體積比＝1∶1～4∶1)洗滌2～3次后，真空干燥，得到鎳氧化物(NiO)納米粒子。

所述的鎳鹽為NiCl₂、Ni(CH₃COO)₂、Ni(HCOO)₂、NiCl₂的含水化合物、Ni(CH₃COO)₂的含水化合物或Ni(HCOO)₂的含水化合物。

所述的表面活性劑為油酸、硬脂酸、油胺、三辛基胺中的任意一種或任意二種以上(含任意二種)的混合，任意二種以上(含任意二種)混合時為任意配比。

所述的鎳氧化物(NiO)納米粒子分布均勻，粒徑在50～200nm之間。

本發(fā)明采用表面活性劑輔助的熱分解法，在高溫(280～330℃)下分解鎳鹽，形成鎳氧化物(NiO)納米粒子，通過選擇合適的表面活性劑、控制反應(yīng)物的濃度、添加表面活性劑的量，有效地控制了納米粒子的微觀形貌。本發(fā)明采用一步合成法制得了鎳氧化物(NiO)納米粒子，工藝簡單、環(huán)保、生產(chǎn)成本低，能夠較好的控制產(chǎn)品的形貌、尺寸、分散性。本發(fā)明作為一種新型的無機(jī)納米材料，可用于催化、陶瓷及作為電源電極等方面。

附圖說明

圖1是實(shí)施例1的鎳氧化物納米粒子的形貌圖；

圖2是實(shí)施例2的鎳氧化物納米粒子的形貌圖；

圖3是實(shí)施例1的鎳氧化物納米粒子的XRD圖；

具體實(shí)施方法

為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容部僅僅局限于下面的實(shí)施例。

實(shí)施例1：

一步合成鎳氧化物納米粒子的方法，它包括以下步驟：取摩爾數(shù)為0.5mmol的Ni(HCOO)₂，加入1mL油酸和1mL油胺作為表面活性劑，加入溶劑1-十八烯(Alfa?Aesar，tech)5mL，置于三口燒瓶中，采用無水無氧技術(shù)除去體系的空氣(即抽真空至-0.1Pa再通入氮?dú)猓磸?fù)3次)，室溫下在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌至固體完全溶解；然后加熱到280℃，至溶液產(chǎn)生混濁后再反應(yīng)5分鐘，冷卻至室溫；再用正己烷和乙醇的混合液(正己烷∶乙醇的體積比＝1∶1)洗滌3次后，真空干燥，得到鎳氧化物(NiO)納米粒子。

鎳氧化物(NiO)納米粒子的形貌見圖1，鎳氧化物納米粒子的XRD圖見圖3；圖1說明所得納米粒子分布均勻，粒徑在50～200nm之間，圖3說明所得的納米顆粒為NiO。與傳統(tǒng)的制備鎳氧化物(NiO)納米粒子的方法高溫注入法相比，該方法避免使用現(xiàn)有技術(shù)中廣泛采用的三辛基膦等昂貴且毒性大的化合物，合成步驟簡單，操作簡便，工藝簡單，環(huán)保，生產(chǎn)成本較高溫注入法等低20％左右。

實(shí)施例2：