[發明專利]甲基二氯廢水的處理方法

有效

• 申請號: 200910272200.1
• 申請日: 2009-09-22
• 公開（公告）號: CN101665303A
• 公開（公告）日: 2010-03-10
• 發明（設計）人: 何福春;殷宏;薛光才;劉孝平;向維德;戴鋒;楊光富;廖艷;劉志明;胡虧全
• 申請（專利權）人: 沙隆達集團公司
• 主分類號: C02F9/10
• 分類號: C02F9/10;C01F11/20;C07C31/04;C07C29/74;C02F1/20;C02F1/66;C02F101/36
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司
• 代理人: 馬 輝

技術領域

本發明涉及工業廢水處理技術領域，具體的指一種甲基二氯廢水的處理方法。

背景技術

甲基二氯化物化學名O-甲基硫代磷酰二氯，它是生產甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基對硫磷、甲基立枯磷、對硫磷等農藥和化工產品的重要中間體。甲基二氯化物是由過量的甲醇與三氯硫磷在較低溫度下反應制備而成的，同時產生一份氯化氫，后者溶于水。目前，生產廠家在制備甲基二氯化物反應后一般采用工業水洗滌的方法分離得到甲基二氯化物產品，洗滌后的廢水含有30％左右的甲醇，12％左右的HCl。回收該甲基二氯廢水中甲醇的傳統方法是先用30％的液堿中和HCl，然后將中和后的廢水通過精餾來提成甲醇，但是此方法中和HCl需要大量的NaOH，成本較高；同時，從中和反應后的廢水里精餾提成甲醇的能耗較高，產生廢水量也比較多。

發明內容

本發明的目的是要提供一種甲基二氯廢水的處理方法，該方法不僅能有效地降低液堿的消耗，而且節能、節水。

為實現上述目的，本發明甲基二氯廢水的處理方法包括以下步驟：

1)通過汽提法蒸出甲基二氯廢水中的甲醇，得到甲醇液和初次處理廢水；

2)將所述甲醇液用NaOH溶液中和至弱堿性；

3)將中和后的甲醇液精餾，得到高純度甲醇；

4)將所述初次處理廢水加入CaO粉末中和至弱堿性，得到的CaCl₂溶液蒸干水份后得到CaCl₂固體。

本發明的較好方案是，步驟2)中甲醇液用NaOH溶液中和至7＜PH≤8；步驟4)中初次處理廢水加入CaO粉末中和至PH＝8～9。

本發明甲基二氯廢水的處理方法先從工業生產后的甲基二氯廢水中采用汽提法蒸出甲醇，借助于水蒸氣介質來實現大部分甲醇與廢水分離，本發明的方法采用從中和前的廢水中汽提法提純甲醇，所消耗能量比傳統的從用堿液中和甲基二氯廢水中的HCl后的廢水中精餾提純甲醇所消耗的能量低30～50％。其次，本發明只將汽提法得到的甲醇液中的余酸用NaOH溶液中和，能有效地降低液堿量的消耗。另外，本發明對汽提法處理后的初次處理廢水，改用成本較低的CaO粉末來中和，不僅可以降低消耗堿性物質的成本，而且中和后反應得到的副產品CaCl₂是一種用途極為廣泛的化工產品。

本發明甲基二氯廢水的處理方法中第2)步，將甲醇液用NaOH溶液中和至弱堿性，優選7＜PH≤8的，可以保證完全中和掉廢水中的HCl并且減少堿液的用量，同時較好的防止在第3)步中精餾時有HCl氣體揮發造成甲醇純度降低。第4)步中用CaO粉末中和至弱堿性，優選PH＝8～9，可以保證廢水中的HCl被完全中。

實踐證明，本發明甲基二氯廢水的處理方法不僅可以減少液堿消耗及廢水排放，還能較大幅度降低處理費用和能耗，降低生產成本可達40～60％。同時，該工藝流程容易控制，操作方便，運行平穩，很有推廣價值。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明甲基二氯廢水的處理方法作進一步詳細說明。

實施例一：

取某工廠制備甲基二氯化物反應后的廢水1000g，其中各成分重量百分含量為：HCl占12％，CH₃OH占30％，H₂O占56％，其它雜質占2％。其處理方法為：

1)采用汽提法蒸出廢水中的甲醇，得到360g甲醇液，其中含甲醇82.3％，含酸2.78％；得到初次處理廢水640g，其中含酸16.8％，含其它雜質3.1％。

2)向所述360g甲醇液中滴加重量百分比為30％的NaOH溶液中和其中的HCl至PH＝7.2，共消耗NaOH溶液37.5g。

3)上述中和后的甲醇液397.5g經過精餾塔精餾，得到302.4g甲醇，其中甲醇含量99％，產生了廢水94.6g；

4)將步驟1)中所述的初次處理廢水640g加入重量百分比為98％的CaO粉末中和至PH＝9，消耗CaO粉末87.2g，完全反應后得到含CaCl₂重量百分比為23％的廢液727.2g。該廢液蒸干水份后得到CaCl₂固體167g，可以作為工業級的干燥劑。

本實施例通過上述方式處理甲基二氯廢水1000g，消耗重量百分比為30％的NaOH溶液37.5g，消耗重量百分比為98％的CaO粉末87.2g，總共產生了廢水821.8g。