[發(fā)明專利]載鈰納米管陣列面功能化的人工關(guān)節(jié)及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910264758.5
• 申請日: 2009-12-31
• 公開（公告）號: CN101745146A
• 公開（公告）日: 2010-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 儲成林;郭超
• 申請（專利權(quán)）人: 東南大學
• 主分類號: A61L27/28
• 分類號: A61L27/28;A61L27/06;A61L27/54
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 黃雪蘭

1.一種載鈰納米管陣列面功能化的人工關(guān)節(jié)制備方法，其特征在于：所述的 載鈰納米管陣列面功能化的人工關(guān)節(jié)由純鈦或鈦合金人工關(guān)節(jié)基體以及負載有 稀土元素鈰和骨形態(tài)發(fā)生蛋白的鈦酸鈉納米管陣列表面層組成，所述及載鈰納米 管陣列面功能化的人工關(guān)節(jié)制備方法按如下步驟進行：

1)首先選用純鈦或鈦合金加工好人工關(guān)節(jié)；

2)人工關(guān)節(jié)表面預處理：表面磨光后，依次用丙酮、去離子水和無水乙醇 超聲洗滌10-120分鐘，隨后用體積比為1∶4∶5的HF、HNO₃及水的混合溶液 化學拋光20-120秒，再經(jīng)去離子水徹底沖洗后，吹干待用；

3)兩步陽極氧化制備二氧化鈦納米管：將表面預處理過的人工關(guān)節(jié)作為陽 極，石墨或鉑為陰極，在含水有機電解質(zhì)溶液中進行第一次陽極氧化，具體陽極 氧化參數(shù)為：電壓20-240V，反應時間12-200小時，兩極距離3-10cm，溫度保 持為室溫，第一次陽極氧化后，取出，在體積百分比為5-30vol％的鹽酸溶液中 超聲清洗0.5-3小時，取出吹干后，將人工關(guān)節(jié)在前述第一次陽極氧化參數(shù)條件 下再進行第二次陽極氧化，然后取出，用無水乙醇超聲清洗10-30分鐘，再在體 積百分比為5-30vol％的鹽酸溶液中浸泡0.5-3小時后取出，用無水乙醇和去離子 水交替清洗6-10遍后，再在60-100℃下干燥樣品，在人工關(guān)節(jié)表面獲得二氧化 鈦納米管陣列層；

4)水熱合成鈦酸鈉納米管陣列層：將上述制備的表面覆蓋二氧化鈦納米管 陣列層的人工關(guān)節(jié)在聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應釜中進行水熱反應，具體水熱反 應參數(shù)為：反應溫度90-180℃，反應時間10-100小時，氫氧化鈉溶液濃度 5-15mol·L^-1，反應溶液體積為反應釜內(nèi)襯容積的50-80％，水熱反應后，待自然 冷卻，取出，用去離子水洗滌離心，反復數(shù)次，直至上層清液呈中性，取出干燥， 在人工關(guān)節(jié)表面獲得鈦酸鈉納米管陣列層；

5)將上述制備的表面覆蓋鈦酸鈉納米管陣列層的人工關(guān)節(jié)浸漬在可溶性鈰 鹽水溶液中通過離子交換摻入稀土元素鈰，可溶性鈰鹽水溶液濃度為0.05-5.0 mol·L^-1，可溶性鈰鹽水溶液液面應淹過人工關(guān)節(jié)，浸漬時間不少于24小時，隨 后用去離子水清洗幾次，以消除剩余的可溶性離子，樣品在真空下60-300℃干燥 不少于6小時，以在人工關(guān)節(jié)表面獲得鈰摻雜的鈦酸鈉納米管陣列層；

6)最后采用離心負載技術(shù)在鈰摻雜的鈦酸鈉納米管陣列層內(nèi)負載骨形態(tài)發(fā) 生蛋白，將表面具有鈰摻雜的鈦酸鈉納米管陣列層的人工關(guān)節(jié)置于離心容器底 部，再倒入骨形態(tài)發(fā)生蛋白和磷酸緩沖鹽溶液組成的混合溶液，液面淹過人工關(guān) 節(jié)至離心容器的一半至三分之二的高度，骨形態(tài)發(fā)生蛋白濃度為0.1-50mg·L^-1， 室溫下浸泡0.5-10小時，1500-80000Rpm下離心，取出，即可得本發(fā)明生物活 性人工關(guān)節(jié)，

所述的含水有機電解質(zhì)溶液采用乙二醇為溶劑，其它有效成分為：水的體積 百分比為0-10vol％、磷酸的體積百分比為2-10vol％且氟化銨的質(zhì)量百分比 0.1-0.9wt％。

2.如權(quán)利要求1所述的載鈰納米管陣列面功能化的人工關(guān)節(jié)制備方法，其 特征在于可溶性鈰鹽水溶液采用硝酸鈰或氯化鈰中的一種或兩種可溶性鈰鹽配 制。