[發明專利]一種制備混凝土減水劑的方法

無效

• 申請號: 200910263280.4
• 申請日: 2009-12-18
• 公開（公告）號: CN101723616A
• 公開（公告）日: 2010-06-09
• 發明（設計）人: 陳國忠;陳煒;徐大勇
• 申請（專利權）人: 江蘇特密斯混凝土外加劑有限公司
• 主分類號: C04B24/22
• 分類號: C04B24/22;C04B103/30
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明涉及一種高效混凝土減水劑的制備方法，特別是使用苯酚與萘反應制備混凝土高效減水劑的方法。

背景技術

在水泥拌合物作業時，為使操作省力有效，且早期脫模縮短工期，要求水泥拌合物具有高流動性，有效抑制塌落度的損失，且硬化初期有充分的早期強度，需要添加混凝土減水劑，目前我國混凝土減水劑以萘系和聚羧酸系產品為主流。萘系產品的水泥拌合物工作性不好，存在減水率不高、塌落度損失大的問題，聚羧酸系產品雖然性能優越，但造價相當于萘系產品偏大。

而離子型高效混凝土減水劑主要有萘磺酸甲醛縮合物、苯酚/對胺基苯磺酸甲醛聚合物、蒽磺酸甲醛縮合物，以及磺化羥甲基化的三聚氰胺等等，該類產品應用廣泛，但不能與大部分梳狀聚羧酸品種復合使用。而日本、美國、意大利等國研制的馬來酸酐系、丙烯酸體系高性能減水劑具有高減水率，低塌落度損失等眾多優良性能，已經得到廣泛的應用。但是上述方法的生產制備十分復雜，而且反應過程對設備的要求很高。現有的上述木質素磺酸鹽系、奈磺酸系和聚羧酸以及脂肪酸系減水劑，原材料價格居高不，制造成本很高，制造工藝復雜，影響了減水劑的推廣。

發明內容

為克服上述現有技術中的不足，本發明一種制備多功能混凝土減水劑的方法，按照下列步驟進行：

(1)磺化反應：將一定比例的苯酚、甲基萘與工業萘混合，其中苯酚、甲基萘與工業萘質量比為5-10∶5-10∶80-90；再加入摩爾比1.4-1.7的濃硫酸，在145-170℃保溫2-6小時；

(2)稀釋：將磺化反應的磺化物，在80-110℃加入稀釋水，稀釋后的酸度為25-31％；

(3)縮合反應：經過稀釋后的物料，在80-120條件下，加入與工業萘摩爾比為0.5-0.9的工業甲醛溶液，并在此溫度下保溫3-8小時；

(4)中和反應：加入堿，調整pH值在7-9；其中所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣或碳酸鈉，或它們的任何兩種及兩種以上的混合物。

本發明的優點：根據上述方法制備的高效混凝土外加劑的特點，以苯酚、甲基萘與工業萘為主要原料制備混凝土高效減水劑，制備過程比較簡單，反應條件易于控制。

下面通過實例進一步闡述本發明，但不限于本發明。

具體實施方式

實施例一

反應釜分別加入苯酚100公斤、工業萘1250公斤、甲基萘300公斤。130℃時加入濃硫酸1005L，在155-160℃反應3小時。降溫至100℃，加入苯酚70公斤，保溫2小時，檢測磺化終點酸度32-35％。加入水700L，攪拌20分鐘，驗證酸度27-29％，物料溫度控制至85℃，加入甲醛810L，在95-105℃下縮合，物料最后達粘稠時，加入稀釋水，壓入中和槽。加入氫氧化鈉，中和至規定的pH值，取樣檢測，經檢測達到規定的指標后，送入干燥或其它用途的母液儲罐。

干品外觀：棕色粉末；

pH值：7-8；

表面張力：64mN/m；

干品Na₂SO₄含量：16％；

干品Cl^-含量：≤0.3％；

水泥凈漿流動度試驗：水泥凈漿流動度參照《混凝土外加劑均質性試驗方法》(GB8077-2000)標準進行檢測。水泥凈漿流動度：215-225mm。

干品0.5％摻量混凝土強度與空白混凝土強度比：