[發明專利]一種反應型高效混凝土減水劑的制造方法

無效

• 申請號: 200910263279.1
• 申請日: 2009-12-18
• 公開（公告）號: CN101724158A
• 公開（公告）日: 2010-06-09
• 發明（設計）人: 陳國忠;陳煒;徐大勇
• 申請（專利權）人: 江蘇特密斯混凝土外加劑有限公司
• 主分類號: C08G81/02
• 分類號: C08G81/02;C08F222/08;C08F8/12;C04B24/28;C04B103/30
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明涉及一種高效混凝土減水劑的制造方法，特別是使用苯乙烯與馬來酸酐共聚反應制備高效混凝土減水劑的方法。

背景技術

在水泥拌合物作業時，為使操作省力有效，且早期脫模縮短工期，要求水泥拌合物具有高流動性，有效抑制塌落度的損失，且硬化初期有充分的早期強度，需要添加混凝土減水劑，目前我國混凝土減水劑以奈系和密胺系產品為主流。這類產品的水泥拌合物工作性不好，存在減水率不高、塌落度損失大的問題。而離子型高效混凝土減水劑主要有萘磺酸甲醛縮合物、苯酚/對胺基苯磺酸甲醛聚合物、蒽磺酸甲醛縮合物，以及磺化羥甲基化的三聚氰胺等等，該類產品應用廣泛，但不能與大部分梳狀聚羧酸品種復合使用。而使用水溶性乙烯共聚物水泥分散劑雖然塌落度損失小，但凝結時間大大延長，導致早期強度低，不能很好的滿足工程的需要，且生產工藝復雜，而日本、美國、意大利等國研制的馬來酸酐系、丙烯酸體系高性能減水劑具有高減水率，低塌落度損失等眾多優良性能，已經得到廣泛的應用。但是上述方法的生產制備十分復雜，而且反應過程對設備的要求很高。國內合成聚丙烯酸系減水劑最常用的方法：第一步是合成聚乙二醇單丙烯酸酯大分子單體，然后再與一些含有活性基團的物質共聚形成高分子聚合物，過程比較復雜，反應條件不易控制。

發明內容

為克服上述現有技術中的不足，本發明的一種反應型高效混凝土減水劑的制造方法，按照下列步驟進行：

(1)共軛聚合：將等摩爾的苯乙烯與馬來酸酐加入溶劑中，使用占單體質量2-5％的過氧化苯酰胺，在85-95℃下引發聚合反應1.5-3小時，得到苯乙烯-馬來酸酐共聚物；其中所述的溶劑為有機溶劑，如苯、甲苯、甲醇、乙醇等；

(2)酯化反應：將與苯乙烯-馬來酸酐共聚物質量比為0.5-1.5的聚乙二醇加入苯乙烯-馬來酸酐共聚物懸浮液中，在80-115℃反應1.5-5小時；其中所述的聚乙二醇分子量為600-2000；

(3)水解反應：在上述酯化反應物中先后加入與馬來酸酐質量比為1∶2∶0.73的水和固體堿，在20-60℃條件下反應1-3小時；其中所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣等；

(4)溶劑分離：在100-105℃條件下，通過油水分離器，將油溶性溶劑分離出反應器后，所得水溶液即為反應型高效混凝土減水劑。

本發明的優點：根據上述方法制造的高效混凝土外加劑的特點，以苯乙烯與馬來酸酐為主要原料制備混凝土高效減水劑，制備過程比較簡單，反應條件易于控制。

下面通過實例進一步闡述本發明，但不限于本發明。

具體實施方式

實施例一

在反應釜加入溶劑苯180公斤，料槽A：苯210公斤，馬來酸酐100公斤，苯乙烯120公斤。料槽B：苯100公斤，過氧化苯酰胺13.1公斤，當反應釜溫度達82℃時，同時向反應釜中滴加料槽A和料槽B中的溶液，滴加時間2小時。滴加完畢，升溫至87℃保持30分鐘。加入甲氧基聚乙二醇(MPEG-1200)152公斤，反應3小時后，加入水200公斤，加入氫氧化鈉73公斤，在60℃條件下反應1小時，在105℃條件下，共沸出的苯水混合液；通過油水分離器分離后，即得到產品水溶液。共沸出的苯水混合液，下次使用。

水泥凈漿流動度試驗：水泥凈漿流動度參照《混凝土外加劑均質性試驗方法》(GB8077-2000)標準進行檢測。按照本產品的干品0.75％摻入量所得到的水泥，測得水泥凈漿流動度流動度，250MM；1小時后，流動度260MM。

實施例二

在反應釜加入溶劑苯180公斤，料槽A：苯210公斤，馬來酸酐100公斤，苯乙烯120公斤。料槽B：苯100公斤，過氧化苯酰胺5公斤，當反應釜溫度達82℃時，同時向反應釜中滴加料槽A和料槽B中的溶液，滴加時間2小時。滴加完畢，升溫至95℃保持30分鐘。加入單甲氧基聚乙二醇(MPEG-1500)170公斤，反應3小時后，加入水200公斤，加入氫氧化鉀73公斤，在60℃條件下反應1小時，在105℃條件下，共沸出的苯水混合液；通過油水分離器分離后，即得到產品水溶液。共沸出的苯水混合液，下次使用。

水泥凈漿流動度試驗：水泥凈漿流動度參照《混凝土外加劑均質性試驗方法》(GB8077-2000)標準進行檢測。按照本產品的干品0.75％摻入量所得到的水泥，測得水泥凈漿流動度??200MM??1小時后??流動度270MM。

實施例三