[發明專利]1-羥基-2-萘甲酸苯酯的制備方法有效
| 申請號： | 200910263237.8 | 申請日： | 2009-12-17 |
| 公開（公告）號： | CN101928220A | 公開（公告）日： | 2010-12-29 |
| 發明（設計）人： | 張衛東 | 申請（專利權）人： | 太倉市運通化工廠 |
| 主分類號： | C07C69/94 | 分類號： | C07C69/94;C07C67/10 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 215433 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 羥基 甲酸 制備 方法 | ||
1.一種1-羥基-2-萘甲酸苯酯的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟：
(1)合成：在裝有回流蒸餾冷凝器的反應釜中加入亞磷酸三苯酯，然后加熱升溫，在90±5℃時再向反應釜中分批投入1-羥基-2-萘甲酸，待加料結束后繼續在90±5℃條件下保溫至反應釜中料液透明，其中1-羥基-2-萘甲酸：亞磷酸三苯酯的摩爾比為1∶0.2～10；
(2)冷卻結晶：將步驟(1)透明料液冷卻，析出晶體；
(3)離心分離：將步驟(2)中含有晶體的料液離心分離得到1-羥基-2-萘甲酸苯酯粗品和母液；
(4)重結晶：將粗品投入帶回流冷凝器的脫色釜中，然后向脫色釜中加入無水乙醇，升溫至乙醇回流，然后停止加熱，再向該脫色釜中投入脫色劑活性炭脫色，再依次進行過濾、冷卻、結晶、離心分離得到1-羥基-2-萘甲酸苯酯濕品，其中無水乙醇：1-羥基-2-萘甲酸的摩爾比為1～45∶10；
(5)干燥：將步驟(4)中所得到的濕品進行干燥得到1-羥基-2-萘甲酸苯酯。
2.根據權利要求1所述的一種1-羥基-2-萘甲酸苯酯的制備方法，其特征在于：步驟(1)中1-羥基-2-萘甲酸每批的投料間隔0.5小時。
3.根據權利要求1所述的一種1-羥基-2-萘甲酸苯酯的制備方法，其特征在于：將步驟(3)中的母液用碳酸氫鈉處理，分出油層，再將油層用活性炭脫色，然后將已脫色的母液返回至步驟(1)中套用。
4.根據權利要求1所述的一種1-羥基-2-萘甲酸苯酯的制備方法，其特征在于：步驟(5)中的干燥采用的是真空干燥。
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