[發(fā)明專利]二氯二茂類鉿的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910263104.0
• 申請(qǐng)日: 2009-12-16
• 公開（公告）號(hào): CN101735279A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘毅;韓建林;孔令宇;曹季;虞磊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F17/00
• 分類號(hào): C07F17/00
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀(jì)昌

1.二氯二茂鉿的合成方法，其特征在于工藝步驟為：

a.環(huán)戊二烯解聚：在惰性氣氛下解聚環(huán)戊二烯，收集蒸餾得到的環(huán)戊二烯 單體備用；

b.在惰性氣氛下，將溶劑二甘醇醚和鈉絲加熱到120～160℃，然后滴加環(huán) 戊二烯單體，加完后反應(yīng)4～8小時(shí)，得環(huán)戊二烯基鈉二甘醇醚溶液；

c.向四氯化鉿固體的正己烷懸濁液中，滴加入制備好的上述環(huán)戊二烯基鈉 溶液，15～35℃下反應(yīng)6～10小時(shí)；

d.先在一個(gè)大氣壓下除去正己烷，再在30～70毫米汞柱的壓力下去除二甘 醇醚，得暗灰色固體，將固體用索氏提取器提取，過濾提取液，減壓蒸 去溶劑，冷卻后析出固體，得到目標(biāo)產(chǎn)物。

2.據(jù)權(quán)利要求1所述的二氯二茂鉿的合成方法，其特征在于環(huán)戊二烯基鈉和四 氯化鉿的反應(yīng)在20～30℃下進(jìn)行。